黑色氧化钨的制备及其表征
- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年四月15日
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工业上一般以黄色氧化钨或蓝色氧化钨为原料,采用氢还原法生产钨粉及碳化钨粉.但这样获得的钨粉及碳化钨粉粒度较大,分布较宽,严重影响了硬质合金的质量.因此,,在保证粉末纯度的前提下,超细晶粒硬质合金用钨粉、碳化钨粉的技术质量关键就是粒度的超细化与均匀化。内在还原法获得大比表面积纯相蓝色氧化钨,其内在还原钨酸盐(intramolec-ularlyreducingtungstate,IRT)就是钨酸肼。
用肼与草酸作为添加剂制备了草酸钨酸肼复合盐,并以此作为前驱物制备黑色氧化钨.热重分析的结果表明,在500℃时热分解已经完成.应用该复合盐在氮气保护下热分解制备了黑色氧化钨.实验研究了肼与草酸添加量对产品性状的影响.确定钨酸、肼、草酸的最佳比例(物质的量比)为1.0∶4.0∶0.5.实验发现,热分解温度、热分解时间对产品性状有一定的影响.采用最佳比例的前驱物热分解,温度为650℃,时间为30min时,所得典型产品呈黑色.温度较高时,则产品略呈深棕色,表明此时产品主含WO2相.对黑色氧化钨中NH+4的质量分数亦进行了测定,在所选择的条件下,氨钨青铜相可忽略不计.典型产品的粉末X射线衍射(XRD)图谱表明,产品主含W18O49相,WO2相较少.典型产品的比表面积(BET法)为12m2•g-1,团聚体粒度(d50)为3.68μm.
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怎样区别三氧化钨与二氧化钨？
- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年四月15日
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钨有四种稳定的氧化物：黄色氧化物（WO3），蓝色氧化物（WO2.90），紫色氧化物（WO2.72）和棕褐色氧化物（WO2）。
三氧化钨是柠檬黄色的晶体粉末，密度为7.2~7.4g/cm3，熔点约为1470℃，沸点在1700~2000℃之间，高于800℃时显著升华，三氧化钨生成热202.8卡/mol，钨酐能微溶于水（0.2g/L），不溶于除氢氟酸以外所有的无机酸中。钨酸容易溶于苛性碱溶液（NaOH或KOH）和氨水中，形成钨酸盐[NaWO4、K2WO4和(NH4)2WO4]。在氨溶液中三氧化钨溶解缓慢，加热到高温时溶解更慢。三氧化钨容易被各种还原剂还原。在常温下，甚至少量的有机物便能使其还原，并改变其颜色。但在空气中加热时又恢复原来颜色。在700~900℃时，三氧化钨很容易被氢、一氧化碳和碳还原成金属钨。
二氧化钨是一种巧克力粉末，密度为10.9~11.1g/cm3，沸点约为1700℃，生成热134千卡/mol，在575~600℃时氢气还原三氧化钨生成二氧化钨。二氧化钨在水、碱溶液、盐酸和稀硫酸中都不溶解。硝酸能将二氧化钨氧化成高价氧化物。二氧化钨在空气中很快地被氧化成三氧化钨，在氧化氮中加热到500℃时变成蓝色氧化物。在1020℃进，二氧化钨可被碳还原成金属钨。
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棕色氧化钨
- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年四月15日
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棕色氧化钨是一般的工艺过程是将仲钨酸铵在500℃左右的空气中焙烧成三氧化钨,或在450℃左右的氢气中轻微还原成蓝色氧化钨。制作白炽灯灯丝的钨丝需要在三氧化钨或蓝色氧化钨中掺入少量的氧化钾、氧化硅和氧化铝，三者用量总和不超过1%,这就是巴兹在1922年发明的钨丝掺杂工艺。经过掺杂处理的钨的氧化物用氢气还原成金属钨粉。还原过程一般分两步进行:第一步在630℃左右还原成二氧化钨（棕色氧化钨）,第二步在820℃左右还原成金属钨粉。两步还原的目的是使掺入的钾充分发挥作用和控制粉末粒度。这样取得的掺杂钨粉再在一种特制的模子中压制成细长的方条。把方条在氢气中通电，用自电阻加热(温度达3000℃左右)的方法进行烧结，烧结后钨条的密度可达到理论值的85%以上。这种钨条便可以用旋锻方法加工成直径为3mm左右的钨杆,然后进一步用模子拉拔的方法加工成各种不同粗细的钨丝。例如220V、15W的白炽灯用的钨丝直径约为15µm，而10000W的溴钨灯用的钨丝直径约为1.25mm。更细的钨丝如220V、10W的白炽灯钨丝直径约为12µm，则要采用电解腐蚀的方法来制作。
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硬质合金刀片裂纹检查方法
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- 发布于 2015年四月15日
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硬质合金刀片裂纹可采取下列方法检查：
1. 将样品用煤油清洗干净，10~45倍的显微镜检查。
2. 取65%的煤油，30%的变压油和5%松节油，调制成溶液，于其中加入苏丹红。然后将欲检查的刀具放入溶液中浸泡10~15分钟。用清水洗净。涂上一层高岭土，烘干后检查表面。如刀具上有裂纹，溶液的颜色会在白土上显示出来。
3. 紫外线作用下的荧光液发光检查法。荧光液系一份变压油、两份煤油和0.03~0.05%的金绿色萤石（CaF2）组成，紫外线光源系由水银石英灯通过放大镜获得。有裂纹时，荧光液就会发出黄绿色的光亮。
4. 超声波无损探伤。
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硬质合金刀具的镶焊 （二）
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- 发布于 2015年四月15日
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加热速度、冷却速度
硬 质合金刀具镶焊过程中控制快速加热时，硬质合金外层受压应力，中心受拉应力，超过容许的加热速度时，就可能会出现可见的裂纹或内部不可见的裂纹。快速冷却 时，外部出现拉应力，引起裂纹。加热过快，会使刀杆温度高于合金刀片时，则熔化的焊料润湿了刀杆而不能润湿刀片，焊接强度下降，而且产生加热不均现象。加 热过慢，则会出现相反的现象，而且又会引起焊接表面氧化的现象。不同牌号及规格的刀片的焊接加热速度是不同的，含钴量越低及规格尺寸越大、越复杂，加热速 度应慢些。高频焊接的加热速度可以调节加热功率或通过刀具与感应圈的距离来调节焊接后的冷却速度对焊接裂纹的产生也有非常明显的影响。特别是冷至300℃ 以下时，快速冷却会迫使刀杆急剧塑性变形而使刀片产生裂纹。大体上说，刀片冷却速度较容许的加热速度低8倍左右。焊接好的刀具应置于200℃～300℃炉 中，保温6～8h，随炉冷却至室温。或置于干燥云母粉、石棉粉、熟石灰或类似保温材料中冷却。在秋冬季焊接时，工作环境温度应保持15℃以上，避免冷风直 接吹入，促进冷却速度过快而产生内应力。
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