仲鎢酸銨自還原法製備藍色氧化鎢
- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2016年1月19日
- 點擊數:312
由於傳統還原法製備藍色氧化鎢在成本控制和環境保護方面存在著一定的不足,為克服這些問題,國內外學者、生產廠家等,都在竭力開發新方法。有研究指出,可以使用自還原法,以仲鎢酸銨(APT)為原料,使用密封性良好的容器,加熱分解APT,製備藍色氧化鎢。自還原法,顧名思義就是在密閉性良好的環境中,利用反應本身產生的某些還原性物質,在一定的條件下,再對產物中的氧化物進行還原,從而得到目標產物的一種方法。
具體步驟:
1.將APT送入密封性良好的容器中,對容器進行加熱至400℃~600℃,由於APT受熱會分解為三氧化鎢(WO3)、氨氣(NH3)和水蒸氣(H2O);
2.密閉容器中,利用鎢氧化物WOX是氨氣NH3分解的良好觸媒特性,將氨氣進一步分解為N2和氫氣H2;
3.控制爐內反應溫度在550℃~800℃,氣壓設定為0~2毫巴(即0~200Pa),利用氫氣H2將WO3還原成藍色氧化鎢WO2.9。
採用自還原法的優勢在於:
1.利用仲鎢酸銨受熱分解產生的氨氣,對三氧化鎢進行還原,不需要在製備過程中通入其他還原性氣體,降低了生產成本,提高經濟效益;
2.同時消除向大氣排放的氨氣等有害氣體,減小大氣污染,提高社會效益。
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仲鎢酸銨傳統還原法製備藍色氧化鎢
- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2016年1月19日
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藍色氧化鎢簡稱文藍鎢,指一類含有鎢及鎢混合價態的深藍色化合物,可用於製作鎢粉。一般在溶液中形成,以仲鎢酸銨、三氧化鎢和鎢酸鈉溶液為原料的純鎢化合物制取。
目前,國內外生產藍色氧化鎢的通用方法是以仲鎢酸銨為原料進行還原,一般步驟如下:
1.在出料埠通入還原性氣體,可以是氨氣或者由液氨分解出的氮、氫混合氣體或是氫氣;
2.在進料埠處風機的抽吸下,氨氣或氮、氫混合氣體或氫氣由出料埠進入爐管;
3.發生還原反應,通入不同氣體,發生不同的還原反應,都生成藍色氧化鎢,但是生成的氣體不一樣;
(1)當出料埠通入的是氨氣時,氨氣在爐管內會受到鎢氧化物的作用,被分解為氮氣和氫氣,則其中的氫氣會將三氧化鎢還原為藍色氧化鎢,在出料埠可以獲得藍色氧化鎢;
(2)當出料埠通入的是由液氨分解出的氮氣和氫氣構成的混合氣體時,則其中的氫氣會將三氧化鎢還原為藍色氧化鎢,在出料埠可以獲得藍色氧化鎢;
(3)當出料埠是直接通入氫氣時,則進入的氫氣會將三氧化鎢還原為藍色氧化鎢。
採用上述方法進行製備藍色氧化鎢需在出料埠通入氨氣或氮、氫混合氣體或氫氣,增加消耗所通入的氨氣等,致使加工成本增加;而由於進料口處的風機抽出仲鎢酸銨分解出的大部分氨氣,並且直接排向大氣層,污染大氣,進而對人體健康造成危害。
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仲鎢酸銨製備鎢酸銫納米粉末
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- 發佈於:2016年1月19日
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鎢酸銫納米粉末已被廣泛應用於薄膜透明隔熱領域,如EVA薄膜、光學濾光片等。同時也被用於鐳射打標、鐳射焊接、 近紅外光熱診療藥物。
鎢酸銫在光的不同波段具有獨特的性質,如下:
1.在波長800-1100nm的近紅外區域具有極強的吸收特性;
2.在波長為380-780nm的可見光區域具有較強透過特性;
3.在波長為200-380nm的紫外光區域則具有較強遮罩特性。
為降低製備成本,簡化製備過程,提高生產效率,降低產品的團聚程度,從而使得鎢酸銫納米粉末能被更廣泛的應用開來。有研究創新性的提出一種以仲鎢酸銨、碳酸銫、甲醇為原料,製備鎢酸銫納米粉末的方法。
具體步驟如下:
1.將仲鎢酸銨、碳酸銫溶解於甲醇溶液中,乾燥得到粉粒;
2.將步驟1得到的粉粒進一步粉碎,得到鎢、銫混合粉末;
3.將鎢、銫混合粉末置於帶有攪拌的密閉反應釜中,加入山梨醇,於350°C下攪拌反應2〜8小時;
4.將步驟3產生的反應產物分離出來,使用乙醇進行洗滌,然後烘乾,再採用氣流粉碎機進行粉碎,得到鎢酸銫納米粉末。
備註:氣流粉碎機的粉碎室氣包的氣壓為0.6MPa~l.IMPa,氣流粉碎機分級器轉速設定為1000轉/分。
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仲鎢酸銨製備鈦鎢氧化物包覆碳納米管載鉑電催化劑
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鈦鎢氧化物包覆碳納米管載鉑電催化劑屬於燃料電池的技術領域。燃料電池(Fuel Cell)是一種將存在於燃料與氧化劑中的化學能直接轉化為電能的發電裝置。這種催化劑具有以下優勢:
一、碳納米管均勻包覆與高度結晶的鈦鎢氧化物中,構建電子互傳通道,從而增強導電性,進而有效避免載體的腐蝕和抑制催化劑流失,極大的提高催化劑的活性、穩定性和鉬利用率;
二、鈦鎢氧化物包覆層加速分解氧還原的中間產物過氧化氫(H2O2),降低H2O2的產率,減小H2O2對催化劑和電解質膜的影響,使得燃料電池系統的使用壽命得以延長。
試劑稱取:按照一定品質比例稱取純化碳納米管、鈦酸丁酯和仲鎢酸銨,無水乙醇、氨水、過氧化氫溶液則按照一定體積比量取。
步驟:
1.將純化碳納米管分散在無水乙醇中;
2.緩慢加入鈦酸丁酯,超聲攪拌20~60分鐘,獲得碳納米管鈦酸丁酯分散液;
3.將仲鎢酸銨溶解在氨水中,再緩慢加入H2O2溶液,超聲振盪5~20分鐘,得到仲鎢酸銨溶液;
4.再將仲鎢酸銨溶液緩慢滴加到碳納米管鈦酸丁酯分散液中,攪拌反應36~72h,烘乾、研磨,獲得非晶鈦鎢氧化物包覆碳納米管;
5.將步驟4得到的反應物在氮氣或氬氣下450~650°C焙燒2~6h,冷卻至室溫,水洗、醇洗各兩次,烘乾、研磨。獲得鈦鎢氧化物包覆碳納米管。
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鎢酸鈉和鹽酸二氧丙嗪體系的影響因素
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鎢酸鈉和鹽酸二氧丙嗪體系的光譜特徵
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光散射現象廣泛存在於光與粒子的作用過程中,是指一束光通過介質時在入射光方向以外的各個方向上所觀察到的一種光輻射現象。在自然界中光散射現象普遍存在。共振光散射技術使用的共振光散射探針主要是有機試劑,用無機離子作探針的報導較少。本文基於在磷酸介質中,質子化的鹽酸二氧丙嗪能與縮聚的鎢酸根形成離子締合物,導致體系共振光散射強度增強,且增強強度與鹽酸二氧丙嗪的濃度在一定範圍內呈正比,建立一種測定鹽酸二氧丙嗪的新方法,並用於藥物中鹽酸二氧丙嗪的測定。| 鎢酸鈉供應商:中鎢在線科技有限公司 | 產品詳情: http://www.sodium-tungstate.com |
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CVD金剛石塗層硬質合金刀具預處理技術——等離子蝕刻
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等離子體蝕刻(plasma etching)可應用於大部分基材,對於其他一些複雜的幾何結構體還可以通過等離子體清洗、等離子體活化、等離子體鍍膜等處理方法。等離子體蝕刻法運用于CVD金剛石塗層硬質合金刀具時,主要是其可以兼具除鈷Co和脫碳C兩個方面。其原理是利用氫氣(H2)、氧氣-氫氣(O2-H2)、H2O-H2、一氧化碳-氫氣(CO-H2)、氬氣-氫氣(Ar-H2)等氣體中的H、O、Ar原子或離子以及CO等與硬質合金基體中的碳化鎢(WC)和粘結相鈷(Co)發生反應從而生成易揮發的二氧化碳CO2、甲烷CH4(氣態)、Co(CO)4、Co(OH)4等化合物或鈷的氫氧化物,使得硬質合金表層形成一定厚度的純鎢層,之後在金剛石沉積的初期該層被再次碳化,產生化學鍵並形成新的碳化鎢WC顆粒。
這樣一來,在金剛石沉積的前期,CVD金剛石塗層與硬質合金刀具基體間形成了碳化鎢WC中間過渡層。其不但可以有效地減少薄膜中所存在的殘餘應力,而且又能在一定程度上阻擋金剛石生長過程中基體深層的鈷向表面重擴散,並且使金剛石晶體嵌入到WC晶界之中,從而使金剛石薄膜和硬質合金基體間的接觸面積得到提高,產生“釘紮效應”,有效地提高了膜層與膜層間,膜層與基體間的附著力。等離子蝕刻是幹法蝕刻中最為常見的一種形式,其原理是暴露在電子區域的氣體形成等離子體,由此產生的電力氣體和釋放高能電子組成的氣體,從而形成了等離子或離子,電力氣體原子通過電場加速時,會釋放足夠的力量與表面驅逐力僅僅粘合材料或蝕刻表面。此外,等離子體蝕刻還可細分為反應性等離子體(RIE)、順流等離子體(Downstream)、直接等離子體(Direct plasma)。
有相關研究人員利用不同的等離子體蝕刻硬質合金基體,都能沉積得到具備較好附著力的金剛石薄膜。但是還有另一種觀點認為,雖然單純的氫等離子體脫碳處理能夠在一定程度上增強金剛石膜層的附著力,但是其也存在一些不可避免的問題。其一是在碳化鎢WC脫碳的同時,鈷Co在真空中蒸發而留下一定數量的孔洞,這就使得硬質合金基體硬度下降,從而影響了刀具的切削加工;而另一方面,這種處理並能完全消除鈷的有害影響。這是由於鈷Co作為粘結相可以很好地潤濕碳化鎢WC基體表面,在金剛石膜生長過程中,硬質合金刀具表層因鈷Co的蒸發而產生孔洞,中心部位的鈷就會通過潤濕表層碳化鎢晶粒的側面,進而擴散到金剛石膜/硬質合金基體介面。

分光光度法測定三氧化鎢
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分光光度法是通過測定被測物質,在特定波長處或一定波長範圍內光的吸光度或發光強度,對該物質進行定性和定量分析的方法。在定量分析時,首先需要測定溶液對不同波長光的吸收情況(吸收光譜),從中確定最大吸收波長,然後以此波長的光為光源,測定一系列已知濃度c溶液的吸光度A,作出A工作曲線。由於新的顯色劑的大量合成,並在應用研究方面取得了可喜的進展,使得對元素測定的靈敏度有所推進,特別是有關多元絡合物和各種表面活性劑的應用研究,使許多元素的摩爾吸光係數由原來的幾萬提高到數十萬。
在地質岩石礦物中檢測三氧化鎢廣泛應用的方法就是運用分光光度法,實驗中使用的儀器一般為721分光光度計。試劑通常為固體的過氧化鈉、氫氧化鈉、鹽酸溶液。在鹽酸(HCL)介質中,採用硫氰酸作為還原劑,將其放入700℃左右的高溫爐中進行熔融,完畢後取出,待冷卻後放進250ml的燒杯中,採用熱水浸取的方式,煮沸後冷卻,放入100ml兩瓶中稀釋,到一定刻度後混合均勻。再加入20g氧化鈉溶液補足,達到20ml,後加入4ml250g/LKSCN溶液,繼續混合搖勻,再加入20ml鹽酸,用水稀釋到一定刻,度搖晃均勻,十分鐘後,進行吸光度測量。通過分光光度法的作用,生成穩定的的黃綠色絡合物,用已明確鎢含量的溶液作為參比溶液,在波長400nm處測定該溶液的吸光度。
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黑白鎢礦物的分流分速非同步浮選
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三氧化鎢催化氧化環己醇制環己酮
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環己酮是一種有機化合物,為羰基碳原子包括在六元環內的飽和環酮。其為無色透明液體,帶有泥土氣息,含有痕跡量的酚時,則帶有薄荷味。不純物為淺黃色,隨著存放時間生成雜質而顯色,呈水白色到灰黃色,具有強烈的刺鼻臭味。環己酮與空氣混合爆炸極與開鏈飽和酮相同。環己酮有致癌作用,在工業上主要用作有機合成原料和溶劑,例如它可溶解硝酸纖維素、塗料、油漆等。環己酮是一種重要的化工原料,主要用於生產己內醯胺和己二酸,還用作油漆、油墨、纖維素、合成樹脂、合成橡膠的溶劑和稀釋劑;在皮革工作中用作脫脂劑和洗滌劑;還用於配製煙霧劑、噴霧殺蟲劑等。
環己醇是一種無色、有樟腦氣味的晶體或液體。溶解性: 微溶于水,可混溶於乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油類等。性狀:無色透明油狀液體或白色針狀結晶。有似樟腦氣味。有吸濕性。環己醇能與乙醇、乙酸乙酯、二硫化碳、松節油、亞麻子油和芳香烴類混溶。20℃時水中溶解度為3.6g/100g,20℃時水在環己醇中的溶解度為11g/100g。相對密度(d20)0.9624。熔點25.93℃。沸點160.84℃。折光率(n22D)1.4641。閃點68℃(閉杯)。低毒,半數致死量(大鼠,經口)2060mg/kg。有刺激性。
三氧化鎢催化氧化環己醇製備環己酮無需酸性配體、相轉移劑,以30%雙氧水為氧源,甲醇為溶劑,單獨使用三氧化鎢催化氧化環己醇制環己酮,可達到較高產率。當三氧化鎢用量為1 mmol,甲醇5 mL,(WO3)∶(環己醇)∶(H2O2)的摩爾比為1∶100∶150時,溫度90℃,反應3h,環己酮的產率達88.0%。WO3催化劑重複使用5次,環己酮的產率仍可達80%以上。並用FTIR分析證明了三氧化鎢催化氧化環己醇制環己酮反應過程中催化劑的結構穩定性和重複使用性。
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