優質納米晶WC粉的 製備是納米晶WC-Co硬質合金製備的關鍵技術，本文提供一種砷(As)摻雜仲鎢酸銨(APT)製備納米鎢粉的方法。



步驟：
一、製備砷摻雜仲鎢酸銨前驅體複合粉末
a)將一定量的單質砷溶於濃度為65%~68%硝酸溶液中的，使砷完全溶解於硝酸銨溶液中，原料中砷的含量為0.l~5wt%；
b)將仲鎢酸銨加入到單質砷的硝酸溶液中；
c)電動攪拌使原料混合均勻後，置於烘箱內烘乾，烘箱溫度90°C，時間為8~10h，研磨，制得砷摻雜前驅體複合粉末。
二、焙燒砷摻雜前驅體複合粉末製備黃色三氧化鎢粉末
將製備的砷摻雜前驅體複合粉末置於箱式電阻爐中，在空氣氣氛下進行焙燒，焙燒溫度為620°C，保溫2〜3h，製備出黃色三氧化鎢粉末。
三、還原黃色三氧化鎢粉末製備納米鎢粉
將制得的黃色三氧化鎢粉末放入管式氣氛爐中，通入氫氣進行還原，升溫速率為50°C /min，還原溫度為820°C，保溫時間為3〜4h，製備出納米鎢粉。

本方法的優點：製備納米鎢粉的方法工藝簡單，生產成本低廉，適合工廠批量生產納米鎢粉，製備出的鎢粉分散性好且粒度分佈均勻，有效地推進納米晶WC-Co硬質合金的發展與應用。

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三氧化鎢薄膜是很好的氣敏材料，具有多種特性如電致變色、氣致變色、光致變色、熱致變色多種性能，還具有良好的電化學性能等。其中，三氧化鎢薄膜的 氣敏性能越來越受關注，對於氫敏性能而言，三氧化鎢薄膜具有巨大的潛力，當摻雜三氧化鎢薄膜和氫氣接觸時最直觀的變化就是薄膜由無色變成藍色，科學工作者 們對於這種直觀變化的定量測定正在研究當中。同時，三氧化鎢薄膜是一種具有廣泛應用潛力的氣敏材料，三氧化鎢薄膜不僅能作為氫氣敏材料，摻雜不同元素後在不同的條件下還可以用作其他氣體的敏感材料。

三氧化鎢薄膜材料如此多的特性，必將受到越來越多的重視，以下是三氧化鎢薄膜發展趨勢的幾個表現：
1：目前，三氧化鎢氣敏材料存在的問題在於無法同時滿足對低濃度氣體的高靈敏度、常溫化以及快速回應等要求，因此應在實驗上對三氧化鎢薄膜氣致變色的機制和工藝設備及影響因素進行更深入的研究。2：同時，在進一步對三氧化鎢薄膜材料特有性能及相關器件的研究和開發的同時，還應注重對其新製備方法的開發。製備三氧化鎢薄膜的方法現在又多種，開發和應用既經濟又方便的工藝手段是非常必要的。就目前而言，溶膠凝膠法設備成本低，工藝簡單，易於製備大面積薄膜的特點，使其最具競爭力。3：開發簡化、優良的變色系統特別是氣致變色系統的工作會愈來愈引起人們的重視，該類變色系統將是三氧化鎢薄膜進入實用化階段的關鍵。4：三氧化鎢薄膜變色機理，大豆屬於經典或半經典的理論，為了更好地揭示其變色機制，發展薄膜變色理論將會是理論工作者今後十分關注的課題，而三氧化鎢薄膜的微觀結構與變色特性關係，特別是晶粒尺寸、表面、介面結構與其變色機制，國內外還未進行深入系統的研究，可從這一方面加以研究。

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傳統的機械處理方法就是對工件進行表面處理，常見的如打磨、噴砂等。將其運用于CVD金剛石塗層硬質合金刀具時，主要指的是機械研磨以及超聲波的清洗。研磨主要是利用金剛石微細粉末或金剛石研磨膏對相應的基體進行打磨處理，使得基體表面或表層存在大量的機械劃痕或淺槽，最終導致表面缺陷密度增大以及金剛石形核位置的擴大。固體表面的缺陷位置含有大量晶格棱階和彎結，其與成晶粒子有較高的結合力，從而降低了金剛石形核自由能，強化了形核作用。除此之外，殘留在基體表面的金剛石微細粉末可作為金剛石形核的籽晶，這也是利用該方法能夠極大提高金剛石在基體表面上的形核密度以及基體間的附著力的最主要原因之一。

國外相關的研究學者利用金剛石砂輪對硬質合金基體進行研磨，在採用上文中提到的的施加過渡層的方法沉積一層金剛石薄膜，經過缺口檢測實驗證明金剛石薄膜與硬質合金基體之間具有良好的附著力。但是，在研磨處理之後，硬質合金基體表面留下了較多的劃痕、淺坑，這就會使得金剛石形核密度的提高受到一定程度的影響。與此同時，不僅會對基體表面造成不同程度的損傷，且製備的重複性也較差，尤其是對於製備精度要求較高的電子器件和光學器件類的產品有不利的影響。

除了機械研磨之外，另一種較為常見的機械處理就是超聲波清洗。超聲波清洗主要是利用超聲波在液體中的空化作用（超聲波以每秒兩萬次以上的壓縮力和減壓力交互性的高頻變化方式向液體進行透射，在減壓力作用時，液體中產生真空核群泡現象；在壓縮力作用下，真空核群泡受壓破碎產生極大的衝擊力，從而對基體表面的污垢進行剝離而達到精密清洗的目的。）、加速度作用、直進流作用（超聲波在液體中沿聲的傳播方向產生流動的現象，直進流使被清洗基體表面的污垢被攪拌，從而對表面的清洗液產生對流，溶解汙物的溶液又與新液體混合，使得溶解速度大大加快，並促進了污垢的搬運。）以及對液體和污漬直接或間接作用，使得汙物層被剝離、分散、乳化而最終達到清洗的目的。將超聲波清洗技術運用於CVD金剛石薄膜時是利用微晶或納米大小的金剛石微細粉末的懸浮液（常見的如乙醇、丙酮等）對基體表面進行處理，這樣不僅僅能夠較為徹底地清洗硬質合金基體表面，同時也能夠將分散的金剛石微粉植於基體上，大幅度提高金剛石薄膜的形核率。因此，機械處理是一種操作較為方便、設備簡單、工作效率高且經濟的基體預處理方法。此外，它還適用於大多數基體，只會輕微破壞基體的生長表面，而對基體的其他性能並不發生影響，在一些醫療、光學、紡織印染行業中也開始嶄露頭角。

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原理：
1.在分解過程中含NaOH的交後液中的有害雜質As、SiO₂、P進行固化，使之進入堿分解渣中，從而避免As、Si、P在浸出液中不斷富集，影響最終產品的品質。在堿分解過程中，當體系中有CaWO₄存在時，CaWO₄被NaOH分解生成Ca(OH)₂，而Ca(OH)₂能將溶液中的砷、矽進行固化；

2.迴圈母液中NaOH與NaCl的分離。在濃的NaOH溶液中NaCl的溶解度很小。因而將含NaOH和NaCl的交後液濃縮到一定程度，使大部分NaCl析出與NaOH分離，然後NaOH溶液可再返回堿分解，而不會對後續工序離子交換過程帶來不利影響。



實現過程：
1.鎢礦加入NaOH進行堿分解，得到粗鎢酸鈉溶液，同時，原料中少部分砷、矽、磷亦進入溶液；
2.粗Na₂WO₄溶液經離子交換，得純(NH₄)₂WO₄溶液和交後液；
3.純(NH₄)₂WO₄溶液送往制取仲鎢酸銨(APT)；
4.將交後液濃縮至NaOH濃度為400-600g/l，析出NaCl，過濾，NaCl作為產品；
5.含AsO₄³-、PO₄³-、SiO₃²-的堿母液則返回堿分解，在堿分解過程中P、As、Si被Ca(OH)₂固化進入渣中，不致發生富集，整個過程實現水的閉路迴圈。

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為實現簡短工藝流程，降低成本，提高三氧化鎢回收率，本文提出使用鹽酸徹底降低仲鎢酸銨（APT）結晶母液的pH值，以實現W、P、As、Mo、Si、S₂^-與APT結晶母液中氯化銨分離，濾液直接返回配製解吸劑，或加入氨水或液氨調高PH後再返回配製解吸劑。

步驟：
1.APT結晶母液pH值調整：常溫下，在密閉攪拌槽內開啟攪拌，向APT結晶母液中加入鹽酸調節溶液的pH值，H₂S從母液中溢出後用稀氨水噴淋吸收，待溶液中的H₂S揮發幹凈後，停止攪拌並澄清，澄清時間2小時；
2.過濾：對步驟1得到的溶液中的沉澱進行固液分離，採用濾布過濾或微濾；濾渣返回主流程單獨或者與鎢冶煉原料混合後進行堿分解，濾液可直接返回配製解吸劑或加入氨水也可加液氨調高pH後再返回配製解吸劑。

優勢：
1.充分利用硫離子的特性，使之以H₂S的形式從APT結晶母液中脫除，回收為硫化銨返回流程使用，減少了廢水排放和末端治理帶來的二次污染；
2.使用鹽酸調整pH值的方法使APT結晶母液直接返回離子交換工序配製解吸劑；
3.工藝流程短而簡單，實現鎢濕法冶金閉路迴圈，回收結晶母液中的WO₃和NH₄Cl，實現APT結晶母液回收的清潔生產工藝。

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鎢本身的性質決定了鎢氧化物或仲鎢酸銨還原得到的鎢粉粒度範圍一般都在2〜5 μ m，很難得到超粗鎢粉。本文提出使用鎢酸鈉和鎢酸銨制得的仲鎢酸銨和鎢酸銨的前驅物為原料，能耗低、氫氣用量較小、還原時間短的超粗鎢粉的製造工藝。

步驟：
1.按一定比例配製鎢酸鈉和鎢酸銨混合溶液，鎢酸鈉與鎢酸銨的摩爾比為1:40；
2.步驟1配製的溶液加熱至沸騰，當體積蒸發掉80%〜90%時，停止加熱，將其送入遠紅外烘箱，在150°C乾燥2h，得到仲鎢酸銨和鎢酸鈉結晶混合物的前驅體；
3.前驅體擦篩，製成80目的粉末，再加入占前驅體質量的20%的細鎢粉返回料，用V型混料機混合2h；
4.在管式還原爐內通入氫氣進行還原，在爐管的外側面上設置2台超聲波發生器，在爐管的外側面上再設置3台中心間距一致的氣動錘，還原時通入的氫氣截面流量為0.005L/min.cm2，超聲波發生器的頻率設置為25-26kHz，氣動錘的敲擊頻率為60次/min，並且使3台氣動錘不在同一時間同時敲擊還原爐的爐管，還原時間為30min，還原溫度為900°C，得到超粗鎢粉；
5.超粗鎢粉在超聲波槽中用去離子水進行清洗，過濾，用工業酒精脫水，真空乾燥箱中80°C乾燥I〜2h，篩分，篩分出的細的鎢粉可以返回原料迴圈利用。

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鎢粉（W）粒度對鎢銅合金電極的各項綜合性能都有不同程度的影響，如硬度（Hardness）、密度（Density）、導電率（Electrical Conductivity）以及顯微組織結構（Micro-structure）等。這裏我們著重介紹鎢粉粒度對鎢銅合金電極密度的影響

以鎢銅合金電極W-30Cu為例，下表為不同鎢粉粒度（分別為2.9μm、4.2-4.8μm以及11-13μm）對鎢銅合金電極W-30Cu緻密度以及相對密度的影響：

從理論上講，鎢粉粒度是影響鎢銅合金電極（W-Cu）組織和各項性能的主要因素之一，從表中我們可以看出實驗分別採用費氏粒度為2.9μm、4.2-4.8μm以及11-13μm的鎢粉經壓制、熔滲等工藝製備出W-30Cu鎢銅合金電極。幾種鎢粉（W）粒度所得到的鎢銅合金電極緻密度都在14g/cm³以上，相對密度都達到了99%以上，當鎢粉粒度為4.2-4.8μm時，相對密度達到最高約為99.79%，而當鎢粉粒度較小約2.9μm時，相對密度或緻密度也較低，相對密度約為99.13%。通常來說，鎢粉的粒徑越小，其毛細管的半徑也越小，液體金屬上升的高度也越高，更有利於熔滲的進行。然而，鎢粉越細其比表面積越大，表面能量也越高，它所組成的多孔鎢骨架內部閉塞的孔隙也可能增多，液體金屬（銅Cu）熔滲時難以進入。此外，鎢粉粒度越細，鎢銅合金中的鎢顆粒尺寸也越小，出現閉孔和缺陷的可能性也越大，從而使得鎢銅電極整體組織均勻性也較差。因此，選擇粒度適中的鎢粉更加適合於鎢銅合金電極的生產加工。

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