鎢酸鋯是負熱膨脹性能非常良好的陶瓷體，鉬的引入導致鎢酸鋯的三方相或含三方相在很大程度上降低了製備立方相陶瓷的反應溫度和反應時間，尤其是通過調整鎢鉬比例，以硝酸氧鋯、仲鎢酸銨、鉬酸銨為原料，濕化學-高溫燒結法制得一系列從-3℃到600℃溫度範圍內線性熱收縮的立方相鎢鉬酸鋯陶瓷體。

由於濕化學-高溫燒結法對反應溫度和反應時間的要求大大降低，有效地避免鉬、鎢氧化物的揮發，而且簡化了製備步驟，縮短了處理時間，降低了生產成本。此外，通過在製備前驅體中加入其他取代鋯離子的摻雜離子鉬，可以有效地提高陶瓷體的緻密性、抗熱震性和耐潮濕性；通過調節前驅體中鎢、鉬的摩爾比，可以有效地調節、控制陶瓷體的膨脹係數，從而實現鎢鉬酸鋯陶瓷體膨脹係數的可控性。

1.製備前驅體
以硝酸氧鋯、仲鎢酸銨、鉬酸銨為原料，按化學計量比或非化學計量比混合後不斷攪拌，形成共沉澱，將共沉澱烘乾、研細，熱處理制得前驅體；
2.幹壓成型
在不銹鋼模具的內壁塗上潤滑劑作脫模劑，該潤滑劑可為易揮發性有機油脂，稱取適量研細的前驅體，放入不銹鋼模具中，幹壓成坯體；
3.高溫燒結緻密化
將坯體放在白金坩堝中熱處理，再蓋上白金蓋，放入預先加熱好的馬弗爐中保溫，在910-1150℃間保溫1-3小時，然後迅速取出，在空氣中冷卻，得到高緻密的熱收縮鎢鉬酸鋯陶瓷體。

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負膨脹材料具有很高的研究與實際應用價值，隨著溫度的變化這類材料的體積呈負膨脹特性。鎢酸鋯是目前最優良的各向同性負熱膨脹化合物，也是新型負熱膨脹化合物中，從晶體結構到熱收縮性質都引起人們極大興趣的典型化合物。有研究指出若以鎢酸鋯為基體，固溶進其他元素使其性能發生改變，將具有非常廣泛的應用前景。一種以仲鎢酸銨為原料製備鎢酸鋯摻鈰負熱膨脹陶瓷粉體的方法，具體如下：



1.取原料：八水氯氧化鋯、仲鎢酸銨、硝酸鈰銨，按照一定的化學劑量比稱量八水氯氧化鋯、硝酸鈰銨進行混合，並溶解于去離子水中，同時將仲鎢酸銨也溶解于去離子水中，並使得W的濃度與Ce和Zr的濃度之和保持一致；
2.將去離子水和濃鹽酸按一定體積比，配製成濃度為6-10mol/L的鹽酸溶液待用；
3.氯氧化鋯和硝酸鈰銨的混合溶液、仲鎢酸銨溶液使用雙滴加法加入到一定量的去離子水中，滴加的同時伴隨攪拌，並將混合液的溫度控制在60-80℃之間，攪拌4-8小時；
4.升高溫度至80-90°C，在不斷攪拌的條件下將配置好的鹽酸溶液滴加到混合液中，使最終溶液的H+濃度為1.5-3mol/L，繼續攪拌16-24小時；
5.將步驟3得到的混合液轉入帶有聚四氟乙烯襯裏的反應釜中，在165-220'C的溫度下加熱反應12-72小時，抽濾，60-85℃下烘乾，制得前驅體；
6.將前驅體置於馬弗爐中加熱到600-700℃，並保溫6-12小時，得到最終鎢酸鋯摻鈰陶瓷粉體。

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使用浸漬法制備的鋇鎢電極具有發射性能好，電流密度大，電極外表光滑及產品壽命長等特點。但是該工藝具有複雜工序和加工困難的缺點。

浸漬法制備鋇鎢電極要具備兩大要素，鎢海綿體和發射材料，製備過程如下所示：
1.鎢海綿體的製備：原料：鎢粉（250目/cm2）97g，石蠟3g，航空汽油：30~40cc，甘油；製備過程：將汽油倒入石蠟中，使石蠟熔化，再倒入鎢粉中（180℃左右），迅速攪拌，直到聞不到汽油味為止，然後壓制成塊。將壓制好的鎢粉進行低溫燒結，燒結的溫度慢速升溫到600℃之前是100~150℃/小時，在600~1400℃時是200℃/小時（保溫1小時），使之成型要燒到1700℃。最後進行高溫燒結，高溫燒結在2000℃（半小時左右）。
2.發射材料：將鋁酸鋇放入100℃的烘箱中進行烘烤，然後將其磨碎壓制成塊放入鉬舟中加入Al₂O₃進行燒結，當燒結溫度達到為了700~800℃時，保溫1小時，當燒結溫度在1400℃時，保溫2小時。燒結成塊後將其磨碎得到成品。
3.浸漬式鋇鎢電極：將鋁酸鋇放入硝化棉中攪拌調成糊狀，塗在鎢海綿體表面，將其燒至1750℃，直至產品表面顏色呈現淡綠色。然後將燒結好的電極放入石英容器中抽真空烤高頻後制得成品。最後將電極置於乾燥真空環境中存放。

鋇鎢電極的使用注意事項：
1.不能使其受潮或者長期暴露於大氣中，存放於真空狀態下為最佳；
2.使用該電極時不能用皮膚表面直接接觸，防止電極表面出現汗痕；
3.電極質地輕脆，使用時輕拿輕放；
4.電極存放不當表面出現氧化時，可以進行燒氫處理清除表面暗斑，然後繼續使用；
5.電極發射端出現龜裂，破損時，要停止使用。

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以鎢鈷類硬質合金（WC-Co）為例，其具有高硬度、高密度、高強度以及優良的化學穩定性，但是其耐磨性較差，相關研究人員也對此進行了大量研究，主要從以下三個方面分析硬質合金耐磨性能的影響因素，其包括硬質相（WC）晶粒尺寸、微量元素或添加劑以及化學熱處理工藝等。

根據材料微觀結構決定表面性質的原理，相關研究人員推測硬質合金中硬質相（WC）的晶粒尺寸大小一定會對其耐磨性產生較大的影響，因此也做了大量研究。實驗資料表明當硬質合金（WC-Co）中的硬質相（WC）晶粒尺寸減小到亞微米以下，對於材料的硬度、強度、韌性以及耐磨性都得到了一定的提高。耐磨率與WC顆粒的尺寸關係圖如下所示：

從圖中我們不難看出在硬度值較低時，硬質相碳化鎢（WC）的硬度起著主要作用，而在硬度值較高時，則材料的韌性佔據主要作用。隨著WC顆粒尺寸的不斷增加，磨損加速，磨損率也相應上升，但是不能偏頗地認為納米級的碳化鎢（WC）顆粒對磨損性能就一定有利，磨損的機理與條件是相輔相成的。通常來說，晶粒越細也認為缺陷越小，粘結相鈷（Co）的平均自由度越小，相應的硬度和抗彎強度也較高。而隨著硬質合金試樣硬度不斷上升，WC晶粒尺寸與磨料相對尺寸相接近時，合金的磨損體積損失與其硬度之間無明顯相關性。

微量元素與其他一些添加劑的添加也是較為常見的方法之一。人們通過加入一些具有特定優良性能的添加劑及元素對硬質合金本身的成分和性能加以改變以適應各種不同的工作需求。較為常見的添加劑如晶粒長大抑制劑（細化晶粒，抑制晶粒長大）、一些耐蝕成分（提高耐腐蝕性）、一些稀土元素或高熔點金屬等（優化硬質合金相應的性能）。而添加劑對硬質合金耐磨性能的影響原理也不盡相同，有的是通過對晶粒的細化是組織結構變得均勻，有的則通過改善Co在WC上的潤濕性來提高介面的聯結強度，從而提高硬質合金球齒的耐磨性。

最後是化學熱處理對硬質合金球齒耐磨性能的影響。從理論上說，對硬質合金球齒進行熱處理能夠改變基體的組織結構分佈與相應化合物的協調性，從而充分發揮複合材料所具備的優勢。因此國內外的相關學者和研究人員都開展了大量對硬質合金球齒熱處理機理的研究，並得出了不同的結論。目前較為主流的對硬質合金球齒熱處理強化機理的解釋有兩種：其一是認為熱處理使鎢W在粘結相Co中補充溶解，使WC晶粒鄰接度下降，與此同時WC和Co鄰接度上升，從而硬質合金球齒的耐磨性能得到改善；而另一種則是認為熱處理改變了Co相的相結構及合金內部的應力狀態，其可以在很大程度上保留了粘結相高溫時的面心立方體結構（fcc）a-Co，減少密排六方結構e-Co。前者為塑性物質，而後者為脆性物質，因此硬質合金球齒的耐磨性能得到相應的提升。此外，還有滲碳、滲硼、硼鑭等化學熱處理及鐳射處理、離子注射等方式。

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金屬銫是一種金黃色，熔點低的活潑金屬，在空氣中極易被氧化，能與水劇烈反應生成氫氣且爆炸。自然界中沒有銫的單質形態，它以鹽的形式極少的分佈于海洋中。三氧化鎢在電致變色、催化、氣敏性等方面具有優良的性能，其複合氧化物——鎢青銅一般指有較深的金屬光澤色的金屬氧化物，並且通常是金屬導體或金屬半導體，目前做的較多的有鉀銫鎢青銅和銫鎢青銅。銫鎢青銅因其低電阻及優異的可見光透過率和近紅外遮蔽性能，而被廣泛地應用於導電薄膜的製備，在玻璃透明隔熱塗料中作為隔熱劑。文章提供一種使用仲鎢酸銨和硝酸銫為原料製備銫鎢氧化物超細粉體的方法，其具體步驟如下：



1.按照Cs/W的摩爾比為1:(1.5~2.8)的比例稱取硝酸銫、仲鎢酸銨，加入螯合劑和醇試劑，在170°C條件下反應3h ；
2.步驟1得到的混合液裝入壓力容彈中，升溫至260~270°C條件下反應5~8小時；
3.將步驟2得到的反應物進行醇洗、離心，在80°C條件下真空乾燥，得到結晶度完整的銫鎢粉

使用這種方法製備銫鎢氧化物超細粉體具有諸多優勢，如：節約反應原料，進而節約成本；製備週期短，有利於工業化生產；制得的產品為超細粉體，具有極低電阻。

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鎢酸鋯是一種陶瓷材料，它的負膨脹效應溫度範圍最寬、負膨脹係數高並保持各向同性，為其應用奠定良好的基礎，使它成為目前負熱膨脹材料研宄的熱點之一。零膨脹或低膨脹材料可顯著提高材料的熱幾何穩定性及抗衝擊能力。文章講述水熱合成法以仲鎢酸銨和氧氯化鋯為原材料，製備粒徑均一、負膨脹性能良好的納米級鎢酸鋯空心球。其原理為：仲鎢酸銨先分解成偏鎢酸銨，再將偏鎢酸銨和氧氯化鋯混合，在磁力攪拌器中攪拌並加熱，增加礦化物鹽酸的含量，隨後水熱合成工藝制得納米級別鎢酸鋯空心球。



步驟如下：
1.取適量仲鎢酸銨在一定條件下熱分解，獲得產物偏鎢酸銨；
2.按照一定比例分別稱取氧氯化鋯和偏鎢酸銨，並分別配製成氧氯化鋯水溶液和偏鎢酸銨水溶液；
3.攪拌偏鎢酸銨溶液，並同時加入氧氯化鋯水溶液，繼續攪拌並加熱至60〜70°C進行預熱I〜3h，而後加入鹽酸溶液，攪拌並在80〜100°C下加熱2.5〜3.5h後，得到鎢酸鋯前驅體懸濁液；其中鹽酸溶液濃度為4〜8mol/L；
4.鎢酸鋯前驅體懸濁液在170〜190°C下進行水熱反應4〜6h後，冷卻，收集沉澱並洗滌除去Cl^-後，將沉澱烘乾，在800〜KKKTC下進行煆燒1~5小時，得到產品。

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鎢銅燒結體的性能直接影響最終成品的綜合性能，因此對於相對密度、硬度、電導率、收縮率、掃描電鏡以及壓潰強度等幾個方面的測定就顯得至關重要了。接下來，我們將結合相關理論原理以及一些生產實踐中所總結的經驗來一一分析各項測試的方式。

相對密度的測試：其普遍採用阿基米德的排水法進行測試。即用電子天平秤出鎢銅燒結體在空氣中的品質並記錄，後稱出該燒結體在蒸餾水中的品質並記錄。接著再將燒結體取出用濾紙擦幹表面的水分並進行烘乾處理後稱重。最後根據阿基米德原理公式得出鎢銅燒結體的實際密度、相對密度以及開孔率。

硬度測試：與硬質合金的洛氏硬度測試不同，鎢銅製品通常採用顯微維氏硬度進行測量。其測量的基本過程是將用金相砂紙磨好的表面光潔度達到鏡面標準的圓片試樣放置於顯微硬度計上，再將一個相對面夾角為136°的正四棱錐體金剛石壓頭，採用0.1kgf（0.98N）的壓力壓入試樣表面。經過一段時間後（一般設定為10S）後，卸除壓力並用放大倍數為40倍的光學顯微鏡準確測量壓痕對角線的長度，通過顯微維氏硬度的計算公式（HV=0.1891×F/d²，HV為維氏硬度，F為所施加的壓力值，d為壓痕量對角線的算術平均值）得出顯微硬度值。

電導率測試：電導率的測試的過程相對簡單，即將用金相砂紙磨好的表面光潔度較高的鎢銅W-Cu燒結體置於測試設備上，一般採用的是交流電橋法，先用公式求出電阻率，再通過電導率和電阻率間的關係推算出電導率，期間還對電導率的相對值進行了計算（電導率的相對值是以國際標準軟銅也就是退火銅的電導率1.7241μΩ·cm為100%電導率）。

燒結體收縮率測量：是測試中必不可少的一項。其先用遊標卡尺測量出生坯的直徑和厚度，燒結後將鎢銅燒結體表面粉末擦除並用遊標卡尺對此時的直徑和厚度進行再次測量。再根據收縮率的計算公式計算出燒結體的徑向收縮率（S_D=(D-D_S)/D×100%，D為生坯直徑，D_S為燒結體直徑，S_D為燒結體的徑向收縮率）。

掃描電鏡分析：Scanning electron microscope （SEM）是利用聚焦電子束在鎢銅試樣表面以規定時間和空間順序進行柵網式掃描，與試樣相互作用產生二次電子信號發射，發射兩得變化經過光電轉換後在顯微螢光屏上逐點呈現，從而得到反應試樣表面形貌的二次電子像。掃描電鏡的樣品可以使塊狀或者粉末狀的，但是需要注意的是要在真空的環境下才能保持穩定。對於有磁性的試樣要預先進行去磁處理，以防觀察時電子束受到磁場的影響。

壓潰強度測試：反映出的是壓坯抵抗外力保持幾何形狀和尺寸不變的能力，是粉末冶金軸套類零件特有的強度性能表示方法。測試時將軸套試樣放在兩塊壓板之間，通過逐漸增加載荷直到試樣出現裂紋，此時的壓力就記為壓潰負荷，再通過公式計算得到徑向壓潰強度（K=P(D-T)/LT2，K為壓坯徑向壓潰強度，P為壓潰負荷，T為試樣厚度，D為試樣外徑，L為試樣長度）。

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