製備工藝
當確定製備樣品後，在不同燒結溫度下製備出多個組分配比的樣品，接著用伏安曲線，阻抗譜和介電譜來測量不同組樣品。根據伏安曲線測量資料計算出主要樣品的非線性係數，可得微米三氧化鎢聚乙烯非線性係數比納米三氧化鎢複合樣品好。在複合樣品中，三氧化鎢顆粒含量高的樣品非線性係數較高，並且250℃燒結的樣品的非線性係數高於其他溫度燒結的樣品，最高可達98%。當有機物含量高於80%時，樣品變成絕緣體，製備出來的聚乙烯三氧化鎢材料更具有穩定性。

樣品分析
本實驗仿照常用壓敏電阻的研究方法，計算了勢壘，並且比較了勢壘與非線性係數變化趨勢，對典型的樣品做了微觀形貌和六相結構分析，並將非線性較好的與非線性不好的樣品以及微米顆粒功能體的與納米顆粒功能體的複合樣品做了分析對比，結果表明勢壘變化趨勢與非線性係數一致。

微觀形貌和電學性能的測試結果表明，聚乙烯三氧化鎢材料樣品的非線性與外加電場導致的高電阻晶相向低電阻晶相的轉變有著密切關係。非線性較好的一組典型樣品在加偏壓與未加偏壓下的兩組阻抗譜表明瞭晶界電阻並沒有發生明顯的變化，而且三氧化鎢高聚乙烯複合樣品非線性係數比較高，電阻較低是因為其相結構以低電阻的單斜相為主。

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3.使用壓力式噴槍將鑭酸氨溶液以噴霧的形式向藍鎢噴灑，同時進行攪拌，噴灑完畢後烘乾，得到鑭酸氨摻雜藍鎢；
4.將鑭酸氨摻雜藍鎢放入還原爐，在高純氫氣中進行還原反應，得到還原鎢鑭合金粗粉末；
5.將還原鎢鑭合金粉末用定量鹽酸、氫氟酸洗滌，去除過剩摻雜劑及其它雜質得到鎢鑭合金粉末；
6.使用等靜壓機向裝在彈性模套內的鎢鑭合金粉末施加各項均等的力，製成密度均勻的鎢坯條；
7.鎢坯條在氫氣保護下，在1200〜1400°C下進行預燒結30〜50分鐘，得到預燒結條；
8.將預燒結條置於氫氣保護下進行垂熔燒結，得到垂熔燒結條；
9.使用旋鍛設備來鍛打垂熔燒結條，使垂熔燒結條斷面逐漸縮小、長度增加，坯條內鎢組織結構、晶粒狀態和表面狀態發生改變，制得鎢棒；
10.對鎢棒進行退火處理；
11.再次進行旋鍛，得到直徑為3.7mm的鎢杆；
12.使用大轉盤對鎢杆進行粗拉伸，得到粗鎢絲；
13.將粗鎢絲在空氣中通過火焰進行氧化退火，並經塗敷石墨及小壓縮比的單模拉伸，消除加工硬化，降低鎢絲抗拉強度；
備註：氧化退火的目的是消除微鑭摻雜鎢絲的內應力，使得產出的鎢絲具有良好的抗震性能
14.粗鎢絲再經多個模序拉制成所需的細鎢絲，制得微鑭摻雜鎢絲。

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目前，鎢絲的製作通常使用仲鎢酸銨（APT）為原料，燈泡用的的鎢絲幾乎都為添加了鉀、鋁、矽元素的摻雜鎢絲。而添加的各種雜質元素都發揮了不同的作用，其具體如下：
1.鉀元素在加工中形成與絲軸平行的鉀泡列，阻礙再結晶過程中晶粒的橫向長大，生成粗長的搭接結構，明顯地降低鎢絲的低溫脆性，減少鎢絲劈裂，使其鎢絲獲得極佳的抗震性能；
2.鋁元素在還原過程中大幅度地提高鎢粉中鉀的含量，輔助優質抗震鎢絲的獲得；
3.矽元素以矽酸鹽或鎢酸鹽的形式保留在氧化鎢的表面，有利地保持氧化層的疏鬆性和還原期間水分的滲透性，進而有利於摻雜均勻，同時也有利於獲得所必需的鉀。



鑭（La），原子序數是57，原子量138.9055，屬於鑭系元素，為稀土金屬中最活潑的金屬，在空氣中很容易氧化，可以用於合金製作，也可以做催化劑。鑭有兩種天然同位素：鑭139和放射性鑭138。在鎢絲生產過程中添加少量的鑭元素，改變摻雜鎢絲的成分以及內部的晶粒大小，進而改善鎢絲的冷電阻、熱電阻等物理特徵。文章提出一種仲鎢酸銨製備微鑭摻雜鎢絲的方法，其步驟如下所示：

1.仲鎢酸銨（APT）在還原爐中在高純氫氣中預還原成藍鎢；
2. 採用濕法摻入矽酸鉀、硝酸鋁溶液，攪拌混合使鉀、矽、鋁吸附在藍鎢間隙內，乾燥，制得摻雜藍鎢；

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銪是一種金屬元素，銀白色，用作彩色電視機的螢光粉，在銪鐳射材料及原子能工業中有重要的應用。銪在地殼中的含量為0.000106%，是最稀有的稀土元素，主要存在于獨居石和氟碳鈰礦中，自然界有兩種銪的同位素：銪151和銪153。近些年氧化銪還用於新型X射線醫療診斷系統的受激發射螢光粉。氧化銪還可用於製造有色鏡片和光學濾光片，用於磁泡貯存器件，在原子反應堆的控制材料、遮罩材料和結構材料中也能一展身手。因它的原子比任何其他元素都能吸收更多的中子，所以常用於原子反應堆中作吸收中子的材料。此外，可用作彩色電視機的螢光粉，這些螢光粉發出閃亮的紅色，用來製造電視螢光屏；鐳射材料等。

步驟：
1)無定形氧化鎢薄膜的製備：在Na₂WO₄溶液中加入H₂O₂，得到含W₂0n₂_的澄清電解液；然後進行電沉積，得到無定形氧化鎢薄膜；
2)滴加法表面修飾銪：將硝酸銪溶液逐滴滴加到步驟I)，得到的無定形氧化鎢薄膜表面，晾乾，得到表面修飾銪的氧化鎢薄膜；
3)煆燒：將步驟2)得到的表面修飾銪的氧化鎢薄膜在450°C下高溫煆燒3h，冷卻至室溫後取出，得到表面修飾銪的三氧化鎢光電極。

該實驗表明，以電沉積的方法得到無定形的氧化鎢薄膜為基體，製備得到一種銪表面修飾的三氧化鎢光電極，其光電性能顯著提高，而且實驗設備簡單，操作簡便，條件溫和，且具有環境友好等優點。

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鎢銅粉末注射成型技術（Metal Injection Molding，MIM）是在傳統粉末冶金（Powder Metallurgy，PM）技術基礎上結合塑膠成型工藝結合而發展形成的一種新型近淨（Near Net Shape）成型技術。它的出現使得傳統金屬粉末模壓成型工藝在產品形狀上的限制得到了突破，可適用於製備幾何形狀相對複雜、結構組織均勻、尺寸較小的高性能零件。MIM技術具有眾多優勢，如可一次成型，無須或只須少量後續加工，尺寸公差極小，批量零件的一致性高，注射料可反復使用，材料利用率高，生產成本相對較低，製品表面光潔度高在沒有後續加工的情況下依然可以可達到Ra3.2，燒結密度接近完全緻密，顯微組織均勻，生產靈活性高等等。從理論上說。鎢銅注射成型採用的是一定比例的高分子聚合物（粘結劑）與鎢銅粉末在一定條件下製成具有良好流動性的均勻混料，通過注射成型形成所需複雜形狀的零部件後，再經脫脂、燒結等工藝得到最終產品，而這其中所包含的成型粉末、粘結劑的選擇以及燒結參數的控制都是影響鎢銅粉末注射成型工藝的關鍵技術。

1.注射成型粉末：由於MIM工藝一般用於製備尺寸較小且幾何形狀結構相對複雜的零件，因此其對粉末原料的要求相比于傳統粉末冶金工藝要求較高，要求粉末粒度極細，這也是限制MIM技術推廣使用的最關鍵的因素之一。目前生產注射成型用的金屬粉末方法主要有水霧化法、氣霧化法以及羰基法。水霧法可以使粉末細化，效率高，適合大批量生產，是較為常見的工業方法。但是其粉末形狀大小不規則，使得其容易在粉末表面形成氧化膜，從而影響MIM零件的各項性能；氣霧化法所得到的粉末呈球狀，其表面氧化程度相比于水霧化法形成的粉末低，但是收集效率也較低；從粉末的特徵上看，羰基法所製備的粉末純度較高，粒度較細，但是其工藝方法受到一定的制約，如今僅在純鎳和純鐵中有所運用。

2.粘結劑：粘結劑參與了出燒結工藝以外的所有工序，而注射成型中任何上工序缺陷都無法從下工序中得到彌補或消除，因此其在鎢銅粉末注射成型中起到了關鍵的作用。總的來說，粘結劑的主要功能是增加粉末流動性以及保持產品的形狀，是粉末能夠在注射壓力的作用下良好地充填複雜形狀的模腔。從基體的種類上分，粘結劑可分為油基、聚合物基、石蠟基、熱固性粘結劑、凝膠粘結劑等等。理想的PIM粘結劑應具有粘度適中且波動下，冷卻後具有一定的剛性和強度，分量小，與金屬粉末有毛細作用力且粘合性良好、接觸角小，化學穩定性高、無毒安全、低熱膨脹係數、可反復使用等等優點。

3.脫脂燒結工藝：脫脂工藝其實就是在升溫或保溫階段對粘結劑進行逐步脫除，所以粘結劑的選用也決定了脫脂工藝方法。其脫脂的時間需要儘量縮短，並要保證脫脂後的生坯化學成分控制在許可範圍內。脫脂方法可大致分為熱脫脂與溶劑脫脂，熱脫脂還可分為氣氛熱脫脂、真空熱脫脂、虹吸脫脂和氧化脫脂，溶劑脫脂可分為進入脫脂、冷凝蒸汽脫脂和超臨界脫脂。在最後燒結工序中依靠熱處理，使粉末顆粒間發生流動、粘結以提高產品強度，燒結中的溫度、氣氛、升降溫速度等參數都對最終產品的精度及性能有一定的影響。

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