钨的知识

仲钨酸铵制备纳米氧化钇弥散强化钨合金 1/2

发布于 2016年1月14日

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氧化物弥散强化钨合金中基于氧化物的粒度和粒子分布是决定材料性能的关键因素，也就是说，氧化物的粒度越小，粒子分布越是均匀，钨合金产物的性能就更加优越。某些特定的氧化物，如 La₂O₃, HfO₂, Y₂O₃，因其具有高熔点，良好的高温稳定性，且它们在钨基体中的固溶度小等特性，常作为钨的弥散强化相，用于细化晶粒和促进材料的致密化。其中纳米级的氧化钇（Y₂O₃）的弥散强化效果最好，能显著的细化W晶粒，达到提高钨合金的穿甲和自锐化能力的目的。氧化钇是一种白色略带黄色的粉末，不溶于水和碱，但溶于酸。它常作为微波用磁性材料和军工用重要材料的主要原料，也可以用于光学玻璃和陶瓷材料的添加剂，以及大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料等。

钨合金穿甲弹

现今常用的制备弥散强化钨合金方法是往钨粉或者碳化钨粉中加入氧化钇粉，经球磨直接制得钨粉，然后压制煅烧而成。这种方法的步骤精短，易于操作，设备需求少，生产容易实现。但是，它有很大的弊端：原料容易出现混合不均的情况，而由于纳米级的氧化钇粉末容易团聚，从而导致钨合金晶粒中弥散相过大以及晶界偏聚的问题。本文提出一种新的制备方法，以仲钨酸铵（APT）为原料，氧化钇为弥散强化相，制得具有高致密度、高硬度的纳米氧化钇弥散强化钨合金材料。

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仲钨酸铵制备钨碳纳米复合颗粒材料 2/2

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发布于 2016年1月14日

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2. 将上述改性的碳纳米管置于仲钨酸铵（APT）溶液中，同时加入聚乙二醇和一水合柠檬酸，搅拌得混合溶液，其中加入的聚乙二醇的体积和一水合柠檬酸的体积都占带有碳纳米管的仲钨酸铵溶液体积的1%。碳纳米管提高了溶质在混合溶液的溶解性及分散性能；

3. 调节pH，形成溶胶
往上述混合溶液中滴加甲酸，将pH调节为1~3，并加热至70°C ~80°C ，以20~30r/min的速度搅拌，持续搅拌25~35小时直至形成溶胶；

4. 真空环境中干燥溶胶形成凝胶
将溶胶置于110~125°C的真空环境中干燥，时间8~11小时，得到凝胶；

5. 凝胶制成粉体，过筛，氢气中还原
将凝胶制成粉体，过筛网筛分，筛网的筛孔尺寸为300目；过筛后的粉体在纯度大于等于99.99%、流量为50~500ml/min的氢气还原，温度500°C ~800°C，还原时间1~10小时，获得钨碳纳米复合颗粒材料。

此法制得的钨碳纳米复合颗粒材料中碳纳米管分布均匀，平均粒径为20nm~80nm，且钨包裹于改性的碳纳米管的外表面。通过调整制备步骤中的三个变量：氢气的流量、氢气还原时的温度和时间，可以保证钨碳纳米管复合颗粒材料的制备，易于生产。

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仲钨酸铵制备钨碳纳米复合颗粒材料 1/2

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发布于 2016年1月14日

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纳米复合材料是以树脂、橡胶、陶瓷和金属等基体为连续相，以纳米尺寸的金属、半导体、刚性粒子和其他无机粒子、纤维、纳米碳管等改性剂为分散相，通过适当的制备方法将改性剂均匀性地分散于基体材料中，形成一相含有纳米尺寸材料的复合体系，这一体系材料称之为纳米复合材料。碳纳米管是一种理想的改性材料，因其具有高强度、高弹性模量、高比表面积、高电导率与热导率、低热膨胀系数及优异的耐强酸、强碱及高温热稳定性。文章提出一种钨碳纳米复合颗粒材料制备方法，将碳纳米管均匀分散于钨中，并且工艺上能做到易于批量生产、普遍生产，钨原有的良好性能得到保持，也同时改善了钨的韧性等性能。

原理：利用改性的碳纳米管对钨的吸附作用，在氢气中还原仲钨酸铵制得改性的碳纳米管均匀分散的钨碳纳米管复合颗粒材料。

制备步骤如下：
1. 获得改性的呈中性的碳纳米管
将碳纳米管置于65~75°C浓硝酸中，超声波分散20~40min；再加热至80~95°C进行回流处理1~3小时，冷却至室温后用去离子水稀释、抽滤直至溶液呈中性；将呈中性的颗粒置于70~85°C真空环境中干燥1.5-3小时。【其中，每100毫升浓硝酸中含1g碳纳米管】获得改性的呈中性的碳纳米管；

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硫化钼沉淀法从钨酸钠溶液中分离钨钼的影响

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发布于 2016年1月14日

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从高钼钨酸钠溶液中实现钨钼分离是钨钼废料冶金中急需解决的问题。硫化钼沉淀法从高钼钨酸钠溶液中分离钨钼取得了良好的效果。实验的影响表现在以下几个方面：

1. pH 值对钨钼分离的影响

硫化钼沉淀法分离钨钼的关键之一是钼的硫代化完全程度，溶液的pH值是影响硫代化效果的主要因素，钼的硫代化效果随pH值的升高而降低。溶液加入硫化钠以后，当pH值小于9.0时，Mo/WO₃<0.02，钨钼分离效果较好。

2. 硫化钠加量对钨钼分离的影响

本实验所用溶液含钼很高，若硫化剂过量，将有大量的硫化剂加入溶液，由于溶液中钨钼含量比较接近，会不可避免地造成钨的硫代化，导致沉淀产物中钨含量较高。因此，硫化钠的加入量应使钼尽量硫代化的同时减少钨的硫代化成为关键。由于钼硫代化反应的平衡常数比钨硫化反应平衡常数大很多，再加上溶液中钼浓度很高，因此，当加入不超过钼硫代化反应所需理论量的硫化钠时，钼的硫代化反应会优先快速进行，从而可比较有效地沉淀除钼，而钨则留在溶液中。

3. 硫代化时间对钨钼分离的影响

对于除去钨酸钠溶液中少量的钼，可以通过延长硫代化时问使钼充分的硫代化进而被除去，而对于本试验料来说，由于溶液中钼浓度比较高，钼硫代反应的速度比较快，在试验选择的时间范围内，硫代化时间对钨钼分离效果无明显影响。

综上，可得出以下结论：

1. 控制一定的条件，硫化钼沉淀法从高钼含量的钨酸钠中可有效地分离钨钼。对Mo/WO₃为1左右的原料，通过本方法进行钨钼分离后，得到的调酸液Mo/WO₃降至0.03左右；得到的硫化钼渣中钼含量可达到35%~ 44%，WO₃含量可降至2%以下。

2. 本方法钨的回收率为88%左右，钼的回收率为95%左右。

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硫化钼沉淀法从钨酸钠溶液中分离钨钼

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发布于 2016年1月14日

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钨、钼分离一直是钨钼冶金工业的一大难题。一方面是由于我国钨资源优质高品质钨精矿越来越少，钨精矿和钨原料通常都不同程度的含有钼，而随着硬质合金、电子、国防等工业的日益发展，对钨制品，尤其是对许多尖端用途所需的钨制品中钼的含量要求越来越严格。另一方面，由于镧系收缩的影响，钨、钼离子半径接近，原子结构、化学性质都极其相似,使得分离过程难度很大。长期以来，人们对钨钼分离进行了大量的研究。目前工业上应用的方法主要有：三硫化钼沉淀法、选择性沉淀法、离子交换法、萃取法等。本文在这里介绍的硫化钼沉淀法从高钼钨酸钠溶液中分离钨钼，取得了良好的效果。

三硫化钼为黑色固体，400℃以上在空气中受热时转变为三氧化钼，微溶于冷水，可溶于热水。溶于硫化物水溶液，生成硫化钼酸盐。三硫化钼不稳定，真空中加热即分解成二硫化钼和硫。三硫化钼的合成方法为：往钼酸水溶液中通入硫化氢，但易形成胶体溶液。

硫化钼沉淀法从高钼钨酸钠溶液中分离钨钼的基本原理为：钨和钼对硫的亲合力存在一定差异，在一定条件下可使钼酸根离子优先较完全硫代化成为硫代钼，在随后的调酸过程中硫代钼酸盐转变成三硫化钼沉淀，而大部分的钨则保留在溶液中，从而实现两者分离。

实验的方法为：将溶液的PH值调至9.0以下，加入一定量的硫化钠。进一步调整溶液的pH值至8.0左右，控制一定的硫代化条件，然后将溶液的pH值调至2.0~3.0左右。煮沸后，将溶液稀释一倍，冷却后过滤。

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