钨的知识

仲钨酸铵催化加钨型纳米钛白粉的制备

发布于 2016年1月18日

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纳米钛白粉（TiO₂）是指颗粒在100纳米以下的二氧化钛，主要应用于化妆品、抗菌剂等方面。煤炭燃烧生成一氧化氮和二氧化氮等对人体毒害大、损害植物的氮氧化物，对工业废气进行脱硝对于环境保护工程具有实际重要意义。脱硝催化剂是促使还原剂选择性地与烟气中的氮氧化物在一定温度下发生化学反应的物质。加钨型纳米钛白粉是一种高性能的脱硝催化剂。制备原理：采用硫酸法制得的偏钛酸为原料，添加仲钨酸铵和硫酸根的前驱物，搅拌后输送至回转窑干燥焙烧，获得具有较高比表面和较强表面酸性的纳米钛钨粉。

制备过程：
1.偏钛酸用去离子水洗去杂质，使铁离子、碱金属离子和各种重金属浓度控制在100ppm以下；
2.加入蒸馏水，配置成TiO₂含量小于30%的偏钛酸浆液；
3.将偏钛酸浆液搅拌均匀后，加入硫酸根的前驱物；
4.加入仲钨酸铵，比例为最终WO₃占钛白粉总质量为3〜10%，混合搅拌均匀；
5.用隔膜压滤机压滤偏钛酸浆液，送至回转窑中，以20-60°C/h的速率升温至500-640°C，制得脱硝催化剂专用加钨型纳米钛白粉。

在偏钛酸浆液中加入仲钨酸铵，最终催化剂加钨型纳米钛白粉的脱硝活性得到了提高，粉流动性好，挤出成型的蜂窝状催化剂收缩率小，利于成型。

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仲钨酸铵制备钨铜复合粉末

分类：钨业知识

发布于 2016年1月18日

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钨铜合金由熔点高的金属钨和熔点相对较低的金属铜制得，属于一种金属发汗材料。钨铜合金综合了金属钨和铜的优点，具有微观组织均匀、耐高温、强度高、耐电弧烧蚀、密度大等特性；导电、导热性能适中，广泛应用于军用耐高温材料、高压开关用电工合金、电加工电极、微电子材料，也可以被用作核聚变中面对等离子体的材料。

钨铜合金的制取工艺流程一般为制粉→配料混合→压制成型→烧结溶渗→冷加工。本文以仲钨酸铵和硝酸铜为原料，改进传统制备钨铜粉末的方法——喷雾干燥-氢气还原法，减少喷雾干燥的工艺过程。制得仅由W相、Cu相组成的烧结稳定性能更好的目标产物，烧结后的W颗粒保持初始的大小，且团聚程度很低。

钨铜合金

步骤如下：
1.将水、硝酸铜、酒石酸、仲钨酸铵和柠檬酸按照一定比例混合，于50〜60°C下搅拌至少5h，得到混合液；
2.向混合液中加入聚乙二醇，并于60〜70°C下搅拌至其形成凝胶；
3.将凝胶置于100〜120°C下干燥至少12h，得到干凝胶；
4.将干凝胶依次置于290〜310°C下3.5〜4.5h、540〜560°C下4.5〜5.5h，得到中间产物；
5.将中间产物置于还原气体气氛中，于760〜800°C下还3h以上，制得钨-铜复合粉末。

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在线检测钨酸钠溶液中钼离子浓度

分类：钨业知识

发布于 2016年1月18日

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目前传统上的手工检测钨酸钠溶液中钼离子浓度的方法有很多弊端，如重现性差；容易产生沉淀，堵塞管道；操作繁琐，分析条件要求高、费用大。本文介绍了采用流动注射技术与分光光度相结合的方法，建立一个在线检钼离子的系统，加以对实验条件、实验方法进行一系列的优化，大大提高了稳定性与灵敏度，实现了连续的在线分析，可以应用于钨酸钠中钼离子的在线检测。

实验原理：当试样与试剂发生显色反应后生成有色物质，有色物质即被载流推动经过流通池，可见光源透入流通池，有色物质吸收其光子，通过光电池，使得光子能量转化为电信号，输入计算机，根据吸光度即检测出浓度的大小。在此检测钼离子的过程中，必须要考虑到钨酸钠中钨离子对钼离子检测的影响。

通过实验可得以下结论：

1. 显色试剂的配置比例。尝试了将不同浓度的硫脲、硫氰酸钾和硫酸铜溶液，按不同比例进行混合，观察其稳定性。结果表明，较好的配制方法是采用1:1:1.2的比例加入显色试剂。

2. 硫氰酸钾浓度的选择。实验发现，当硫氰酸钾溶液浓度在250g/L时，灵敏度较高，且不易出现沉淀，结果令人满意。

3. 催化剂溶度的选择。铜离子起催化还原作用，可加速钼还原，实验发现，当选择硫酸铜溶液的浓度为30g.L-1时，效果最好。

4. 反应酸度的选择。实验结果表明，当酸度为1:3的浓度时，效果较好。

5. 还原剂硫脲浓度的选择。当还原剂浓度达到100g/L时效果较好。

综上所述，使用本实验配置的显色试剂，结合流动注射技术，使用分光光度法能很好的在线检测出钼离子的浓度，以此方法配置不同的试剂，可以方便、快捷的检测出不同的离子浓度。

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钨酸钠离子膜电解槽结构的影响

分类：钨业知识

发布于 2016年1月18日

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实验把五种不同的电解槽用于离子膜电解钨酸钠溶液，得出在板状电极远极距电解槽，电动搅拌电解槽，塑料模拟电解槽，有机玻璃模拟电解槽，和金属电解槽中，氯碱电解槽基本上可适用于钨酸钠离子膜电解，比其它电解槽效果好。本篇文章主要讨论了钨酸钠离子膜电解槽结构的影响。

1. 极距的影响

极距小，电场梯度大，有利于阳离子的迁移，电流效率高，且溶液电阻小，电能消耗小。减小极距有利于能耗的降低，氯碱离子膜电解槽多为近极距甚至零极距电解槽。但在钨酸钠电解槽中保持一定的极间距离还是必要的。

2. 电解槽内搅拌形式的影响

与机械搅拌桨方式电解的电解槽相比，泵循环条件下采用单段电解的单位能耗较低。因此采用泵循环的氯碱电解槽式槽体是可行的。

综上，在电解槽结构中，极距，溶液搅拌状况对电解效果有较大影响。氯碱电解槽基本上可适用于钨酸钠离子膜电解。还有必要在氯碱电解槽的基础上对以下几个方面进行改进： 1. 合理的结构电解液流速及对溶液良好的搅拌效果，有利于气体的排出，降低能耗。极距是一个重要的参数，减小极距有利于能耗的降低，但当极距缩小到一定程度，又会造成气体难以排出，阳极产生的H+不能及时扩散，因此需要寻找一个合理极距。

2. 氯碱电解中阳极液为中性或酸性，其阳极是以钛为基体，在基体上涂上氧化钌等活性涂层，以大幅度降低氯的过电位，钨酸钠离子膜电解时，阳极液由碱性变成酸性，这需要阳极既能耐碱又能耐酸。

3. 氯碱电解槽阴极室为不锈钢，阳极室为钛或橡胶，钨酸钠电解槽槽体材料可以选择橡胶塑料及钢衬塑。

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钨酸钠离子膜电解槽

分类：钨业知识

发布于 2016年1月18日

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离子膜电解法又称膜电槽电解法，是利用阳离子交换膜将单元电解槽分隔为阳极室和阴极室，使电解产品分开的方法。离子膜电解法是在离子交换树脂的基础上发展起来的一项新技术。利用离子交换膜对阴阳离子具有选择透过的特性，容许带一种电荷的离子通过而限制相反电荷的离子通过，以达到浓缩、脱盐、净化、提纯以及电化合成的目的。

离子膜电解槽

现行的钨冶金工艺的主要缺点是酸和碱的消耗高，匈牙利人开发了一种与溶剂萃取相结合的钨酸钠离子膜电解工艺，可有效地降低酸碱消耗。钨酸钠离子膜电解工艺具有很好的应用前景，但若要得到工业应用，就必须设计出适合工业生产的能耗较低的离子膜电解槽。氯碱工业中的离子膜电解槽经过长期的研究和实践，取得了巨大的发展，这对设计钨酸钠离子膜电解槽有重要的借鉴意义。

1. 板状电极远极距电解槽：

由于与水电解槽的电解液相似，为碱性容液，且均在两极释放H₂和O₂，故仿照水电解槽加工了塑料王板状电极电解槽，进行了钨酸钠离子膜的探索电解试验。试验肯定了利用离子膜电解制取萃取料液的可能性。由于该槽的板状电极镶嵌于槽体两端，无法进一步缩短极距，故相对单位能耗较高，因此有必要对槽结构加以改进。尽管槽体上设有排气孔，由于槽上部的气室较小，气体仍不易排出，电耗较高。

2. 网状电极近极距的电解槽：

首先，电动搅拌既有利于减薄滞流层厚度，降低能耗，又可使液流分布均匀，有效防止局部过酸。其次，采用泵循环电解槽是可行的，用塑料代替金属是可能的，这有利于节省材料。最后，氯碱电解槽基本上可适用于钨酸钠离子膜电解，比其它电解槽效果好。

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