酸碱滴定法测定三氧化钨含量
- 分类:钨业知识
- 发布于 2016年1月15日
- 点击数:1093
长期以来,正高含量的钨矿石及钨精矿中三氧化钨的测定一般选用重量法,用得较多的是钨酸铵灼烧重量法。这类方法虽然具有一定的准确度,但也受一些干扰元素的影响,而且流程复杂、速度慢、成本高,还需使用昂贵的铂皿。而采用酸碱滴定法测定,该方法简便、快速、准确度较高、成本低,干扰元素分离较净,消除了很难分离的钼、铌、钽等,能适用于高含量的白钨矿及黑钨矿的分析。
酸碱滴定法是利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法,也是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法。最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。酸碱滴定法在工、农业生产和医药卫生等方面都有非常重要的意义。很多药品是很弱的有机碱,可以在冰醋酸介质中用高氯酸滴定。测定血液中HCO的含量,可供临床诊断参考。
在测定三氧化钨的含量时,先用氢氧化钾的乙醇溶液与油脂反应,然后用盐酸返滴过量的氢氧化钾,从而计算出1克三氧化钨消耗多少毫克的氢氧化钾,以此作为测定三氧化钨含量的碱量依据。用盐酸来测定混合物中三氧化钨的含量,先以酚酞(最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂)为指示剂,用盐酸滴定,再加入甲基橙指示剂,由前后消耗的盐酸的体积差可计算出三氧化钨的含量。
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三氧化钨降解亚甲基蓝
- 分类:钨业知识
- 发布于 2016年1月15日
- 点击数:958
亚甲基蓝是一种吩噻嗪盐,正电荷不稳定。外观为深绿色青铜光泽结晶(三水合物),可溶于水/乙醇,不溶于醚类。亚甲基蓝在空气中较稳定,其水溶液呈碱性,有毒。亚甲基蓝广泛应用于化学指示剂、染料、生物染色剂和药物等方面。可用于制造墨水和色淀及生物、细菌组织的染色等方面。亚甲蓝因为有还原性,其注射液被用来治疗正铁血红蛋白血症。也用于抢救硝基苯、亚硝酸盐和氰化物中毒等。因为其杀菌消毒的作用,口服亚甲蓝或用其溶液冲洗可以治疗膀胱炎和尿道炎。另外,亚甲蓝在进入人体30分钟(注射)至几小时(口服)内会从尿中排出,导致尿液暂时呈蓝色,因此也用来作肾功能测定。观赏鱼养殖中,0.1-0.2ppm的亚甲蓝溶液也被用作消毒,或治疗白点病等疾病。
三氧化钨是一种半导体光催化剂,可用于降解水中污染物。在用三氧化钨作为光催化剂处理亚甲基蓝模拟废水的反应中,通过单因素和正交实验,确定最佳处理条件为三氧化钨用量50mg、反应时间40min、H2O2用量4mL。并通过动力学研究,确定在不同三氧化钨光催化反应体系中的降解反应级数。利用三氧化钨光催化降解水中污染物是目前比较热门的研究课题之一,光催化剂可以在反应中产生具有强氧化能力的空穴和羟基自由基,因而备受人们的关注。
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仲钨酸铵制备钨包覆碳化钛纳米复合粉体 2/2
- 分类:钨业知识
- 发布于 2016年1月15日
- 点击数:947
具体过程如下:
1.W-TiC前驱体的制备
(1)将TiC粉末加入草酸溶液中超声分散20-30min,使其弥散分布,其中草酸溶液的浓度为84-134g/L,TiC粉的添加量为0.833g/L ;另外,超声分散的超声波频率为40KHZ,功率为100-400W;
(2)往上述溶液中加入仲钨酸铵(APT) ,APT的添加量为56-114.3g/L→升温至155-185°C,恒温搅拌,反应90-240min→干燥→得到W/TiC前驱体;

2.还原反应,同时也是烧结过程
将步骤1制得的W/TiC前驱体置于管式烧结炉中,在保持氢气流通的气氛中烧结,得到钨包覆碳化钛复合粉体。氢气气氛中氢气的含量多99.999%。
烧结过程具体为:【升温速率为5°C /min,降温速率为5°C /min】
(1)升温至200°C,保温30min;
(2)然后升温至500°C,保温60min;
(3)再升温至800°C,保温60min;
(4)降温至500 °C,后随炉自然冷却。
使用该方法制备的W-TiC纳米合金粉末具有如下特点:钨和TiC在成分上可控;避免引入杂质,W-TiC纯度非常高;W-TiC的均匀化程度很高;W-TiC粒度为100nm。
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仲钨酸铵制备钨包覆碳化钛纳米复合粉体 1/2
- 分类:钨业知识
- 发布于 2016年1月15日
- 点击数:837
机械合金化法是目前制备W-TiC的合金常用的方法,利用高能研磨机或球磨机实现固态合金化,因磨球和球磨罐的磨损,易引入大量杂质,进而引起成分的微量变化。同时,球磨过程中引入大量的机械能,使粉末处于高能活化状态,加速了烧结过程中晶粒长大;并且由于高的内应力,烧坯易萌生裂纹,从而严重影响W-TiC合金的性能。因此,亟需寻找新的复合粉体制备方法,使制得的钨基复合材料不在晶界处产生裂纹,受力时不因产生应力集中而导致材料失效。
本文提出一种新的制备W-TiC粉体的方法,以仲钨酸铵(APT)为原料,制备钨包覆碳化钛纳米复合粉体。改变TiC颗粒在钨表面聚集的状态,不但能够使TiC均匀分布,避免团聚,克服机械合金化法的问题;而且可以减少杂质的引入,同时控制TiC的成分。

反应原理:草酸和仲钨酸铵在一定温度的条件下发生化学反应,蒸发结晶得到W-TiC前驱体粉末。在APT加入草酸溶液后,草酸与APT不会立即发生反应,这样钨可以有足够的时间在TiC粉体表面形核,实现钨包覆TiC的结构。然后,在氢气气氛下还原过程中,W则原位形核得到钨包覆TiC复合粉体。
设备:超声分散装置,搅拌装置,干燥装置,管式烧结炉
反应物及试剂:草酸,碳化钛(TiC)粉末,仲钨酸铵APT粉末
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仲钨酸铵制备纳米氧化钇弥散强化钨合金 2/2
- 分类:钨业知识
- 发布于 2016年1月15日
- 点击数:1012
原理:硝酸钇与仲钨酸铵在酒精溶液中混合,钇以离子形式进入钨中,且在煅烧、还原过程中都被钨所包裹着,从而实现在烧结前就散布于钨粉颗粒中,经压制烧结后,氧化钇将保持纳米级别均匀弥散在钨晶体中。
试剂:酒精、硝酸钇(Y(NO3)3▪6H20)、仲钨酸铵、保护气(氢气/真空/氩气/氮气)
设备:球磨设备、干燥箱、马弗炉
具体实施步骤:
1、将硝酸钇溶解于酒精中,与仲钨酸铵(APT)球磨混合,两者质量比为1:1000~1:10,球磨转速120-180r/min,时间0.5-12小时,得到湿粉;
2、将湿粉放入真空干燥箱于40-75°C下干燥12-36小时;
3、将干燥后的原料粉末放入马弗炉内于500-9000℃下煅烧,时间1-3h,得到纳米氧化钇弥散强化氧化钨粉末;
4、还原过程为钨粉,将纳米氧化钇弥散强化氧化钨粉末置于氢气中,升温至600-1000°C,0.5~2.5h,还原出纳米氧化钇弥散强化钨粉;
5、往纳米氧化钇弥散强化钨粉掺入活化烧结剂压制成型,1400-1800°C下烧结0.5~2.5h,制得纳米氧化钇弥散强化钨合金。【备注:烧结环境可以是氢气保护烧结、真空烧结以及在氩气或氮气加压的条件下热等静压烧结】
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