熔盐法制备Ag-WC-C触点用板状碳化钨（单晶颗粒）的生产工艺
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- 发布于 2015年7月29日
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本文介绍的是熔盐法制备Ag-WC-C触点用板状碳化钨（单晶颗粒）的生产工艺，采用该法可以制得具有三角、六方等板状单晶颗粒的碳化钨粉末。
生产工艺流程
1. 首先，设计板状碳化钨的化学计量成分(根据总反应式)；然后，再依实际需求调节生成物的物相和控制形貌（±0.25～0.5mol C）；
2. 原料：WO3（纯度为99.5％）和C（光谱纯）；依规定，称取WO3：C的摩尔比为1∶4的量，混合时长为2～5小时；然后按1∶1～2∶1的盐料比加入氯化钠或氯化钾盐；并分散介质（无水乙醇）后，再混合2小时；然后再经过烘干，过筛；
光谱纯试剂指的是经发射光谱法分析过的试剂，其纯度较高，但是，光谱纯≠高纯物质，一些试剂瓶标注出含量99.99%的是高纯，不是光谱纯。
3. 在氩气气氛中，将混合均匀后的混料装入坩埚中进行焙烧，温控为800～1300℃，保温时长为1～4小时，待其冷却至室温；
4. 最后，为了去除残留的熔盐颗粒，需要再用蒸馏水漂洗产物（多次），再将其烘干，这样Ag-WC-C触点用板状碳化钨单晶颗粒就制备好了。
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一种Ag-WC-C触点的制备方法
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- 发布于 2015年7月29日
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可采用固相烧结工艺来制备Ag-WC-C触点（原材料：银粉、板状晶粒碳化钨和石墨粉），其中制粉方法可用化学包覆制粉法。
制备工艺过程：
1. 按其成分所占百分比来称取银粉、碳化钨、石墨粉和金属添加剂粉末，如，钴（Co）、镍（Ni）或者锆（Zr）。其中，
银粉占84-85％；碳化钨占12％；石墨粉占3％；金属添加剂粉末占0-1％。
利用不锈钢网，将上述的原材料经过过筛后，再将这些原材料混合，加入搅拌器中搅拌均匀。
2. 配制硝酸银溶液。需将银粉充分溶解在浓硝酸中。
3. 将配制所得的硝酸银溶液倒入反应器皿中，然后，再用氨水络合，直到PH值升至10为止。之后，再将混料加到反应器皿中并搅拌。
4. 继续搅拌，并利用雾化装置，将还原剂水合肼（水合联氨）以液相喷雾方式加到反应器皿中，待其反应充分。
水合肼，无色透明的油状液体，具有强碱性，还原性很强，可充当还原剂和抗氧剂。
5. 用蒸馏水洗涤经过以上步骤处理后的混料，直至其显中性止，然后，在干燥器中对其进行干燥处理，温度控制在90℃，可以得到干燥的银包覆的混料。
6. 对上步所得到的干燥的包覆混料加压（冷压），使其成型，然后，在烧结炉中对其进行烧结，条件为，氢气氛围，温控为750-890℃，烧结时长为3-5h，然后在10-20T/Cm2的压力下进行复压，最终获得Ag-WC12-C3触点。
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稀土三掺钨酸钙多晶制备正交实验
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以下为稀土三掺钨酸钙Zn0.1Ca0.9WO4：Ho3+/Tm3+/Yb3+多晶制备正交实验 。
本实验在Zn0.1Ca0.9WO4多晶稀土双掺的基础上，采用正交实验进行Zn0.1Ca0.9WO4：Ho3+/Tm3+/Yb3+三掺，研究稀土离子浓度及泵浦功率的改变对发光性能的影响，最终实现上转换白光输出。
采用三因素三水平无相互作用正交试验，三种稀土离子为Ho3+、Tm3+、Yb3+，分别选择三个浓度进行正交，实验因素水平表如表1所示。
由表1可知，分别用A、B、C代表Ho3+、Tm3+、Yb3+离子，1、2、3表示离子的不同浓度，那么A1即表示掺杂Tm3+离子浓度为0.5mol%，以此类推。由于掺杂三种稀土离子，采用控制变量法无法体现离子间的浓度比，实验重复性较多，因此选用正交实验表L9（34）进行无相互作用正交实验，正交实验方案设计如表2所示。
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稀土双掺钨酸钙多晶的制备及发光性能研究概况
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以下为稀土掺杂钨酸钙Zn0.1Ca0.9WO4：Ho3+/Tm3+/Yb3+多晶的制备及发光性能研究背景。
目前，稀土离子上转换发光受到越来越多的关注，已经不仅仅局限于绿光、红光等激光输出。通过调整蓝光、绿光、红光三基色的强度，可以有效地实现上转换白光输出。上转换白光已经广泛应用于三维固态显示器、高密度光信息储存、生物标记和光通信等方面。本实验以Zn0.1Ca0.9WO4多晶为基质，在稀土双掺得出绿、蓝、红三基色上转换发光现象的基础上，通过稀土三掺以实现上转换白光输出。
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稀土双掺钨酸钙多晶的制备及发光性能研究结论
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- 发布于 2015年7月29日
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制备了不同浓度比的稀土双掺钨酸钙Zn0.1Ca0.9WO4：Ho3+/Yb3+，Zn0.1Ca0.9WO4：Tm3+/Yb3+多晶，分别对其进行上转换稳态光谱，荧光寿命光谱及功率曲线测试，提出了上转换发光机理，得出以下结论：
（1）Zn0.1Ca0.9WO4：Ho3+/Yb3+多晶在546nm和658nm处有明显的绿光和红光发射峰，分别对应Ho3+离子的5S2,5F4→5I8和5F5→5I8能级跃迁。固定Yb3+离子浓度为4mol%时，随着Ho3+离子浓度的增加上转换发光强度先增大后减小，当Ho3+离子浓度为0.4mol%时上转换发光强度最强。Ho3+离子浓度对红绿光比例影响显著，Zn0.1Ca0.9WO4：1.0mol% Ho3+/4mol%Yb3+多晶的红绿光比例接近1:1。通过荧光寿命分析，绿光和红光的衰减时间分别为67µs和106µs。功率曲线测试表明上转换绿光和红光均为两光子能量传递过程。
（2）Zn0.1Ca0.9WO4：Tm3+/Yb3+多晶在475nm处有明显的蓝光发射峰，在650nm处有微弱的红光发射峰，分别对应Tm3+离子的1G4→3H6和1G4→3F4能级跃迁。固定Tm3+离子浓度为2mol%时，随着Yb3+离子浓度的增加上转换发光强度先增大后减小，当Yb3+离子浓度为6mol%时上转换发光强度最强。Yb3+离子浓度对蓝红光比例影响显著，Zn0.1Ca0.9WO4：2mol% Tm3+/5mol% Yb3+多晶的蓝红光比例最大。通过荧光寿命分析，蓝光衰减时间为82µs。功率曲线测试表明上转换蓝光以三光子能量传递过程为主。
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