pH值指的是氫離子濃度指數（hydrogen ion concentration；法語（potentiel d'hydrogène）是指溶液中氫離子的總數和總物質的量的比。它的數值俗稱“pH（英式發音：[pʰi:ˈɛɪ̯tʃ]，法式發音[pɛaʃ]，由於pH是法語簡寫，所以建議讀作法式發音）值”。它表示溶液酸性或鹼性程度的數值，即所含氫離子濃度的常用對數的負值。pH值是水溶液最重要的理化參數之一，是涉及水溶液的自然現象。化學變化以及生產過程都與pH值有關，因此，在工業、農業、醫學、環保和科研領域都需要測量pH值。

由於六方相三氧化鎢穩定存在的區間為200℃-400℃，水熱法以其溫和的反應條件，較為適宜得到六方相三氧化鎢產物。在水熱反應體系中可以方便地改變反應參數，例如pH值，可形成不同的反應環境，得到不同產物，對探索晶體經貿形成機理的探索十分有益。

以下介紹pH值調控六方相三氧化鎢內容：
在水熱環境中製備六方形三氧化鎢，研究發現，當pH=0.5時，形成純的斜方向三氧化鎢；當pH=1.0時，生成斜方向三氧化鎢與鎢酸混合物；當 pH=1.5時，產物完全轉化為六方相三氧化鎢，但是在pH=2.0時，實驗表明三氧化鎢呈現衍射峰。可見，為獲取六方相三氧化鎢晶型時，應將pH值控制在1.5-2.0範圍內。

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三氧化鎢（WO₃）直接碳化法也稱作三氧化鎢還原法，用該方法可製備優質超細碳化鎢粉，該工藝流程如圖所示，生產過程所需的設備由混料器、制粒機、乾燥器及兩台回轉爐組成。

首先將三氧化鎢（品質分數，84%）粉末與炭黑（品質分數，16%）的混合料製成直徑為3mm的粒球，然後在兩台回轉爐中連續進行還原/碳化。反應過程中連續經過一系列中間產物：
WO₃→WO_2.9→WO_2.72→WO_2.0→W→W₂C→WC。

WO₃在第一台回爐內於1247℃、N₂氣氛中加熱，反應產物為WO_2.72、WO₂和W的混合物，超細晶粒形核發生在中間產物WO_2.72和WO₂的轉變過程中，這是由於WO_2.72本身晶粒細及WO_2.72向WO₂轉變時的體積急劇收縮及密度顯著增加而引起的。在物料中含有炭黑的情況下，不會形成促使晶粒長大的WO₂（OH）₂化合物，從而避免了WO₂（OH）₂的氣相遷移而發生晶粒長大。細小的WO₂轉變為超細W晶粒時顆粒不會變粗。在第二台回轉爐內於1500℃、氫氣氣氛中超細W直接被碳化時，一般都添加少量晶粒生長抑制劑，以防止超細硬質合金中的晶粒長大。

實驗表明，在直接碳化過程中，原始三氧化鎢和炭黑對碳化鎢特性的影響表現在炭黑顆粒大小按C→B→A次序減小。當原始氧化鎢顆粒度為2.60微米和1.80微米時，碳化鎢粒度幾乎不受炭黑粒度的影響，此時碳化鎢粉末粒度均為0.50微米左右。採用粒度為1.00微米的三氧化鎢和細顆粒炭黑碳化時，所準備的碳化鎢粒度為0.36微米，此時碳化鎢粒度大小取決於原始三氧化鎢粒度，碳化鎢粉末與所準備的WC-CO合金具有細而均勻的結構組織。

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通過乾燥、煆燒鎢酸鈉和仲鎢酸銨（APT）可製備三氧化鎢。乾燥在100℃左右的溫度下進行，主要是將物料中物理吸附的水分汽化而除去。只有在較高溫度下對物料進行煆燒，才能脫除鎢酸鈉和仲鎢酸銨分子中的化合水和氨。

通常鎢酸在空氣中煆燒時，180℃開始脫水，于500℃完全脫水，生產三氧化鎢：
H₂WO₄=WO₃+H₂O

仲鎢酸銨在空氣中加熱煆燒時，在不同的溫度下會產生不同的物相，當溫度升至500℃左右時，才能完全轉化為三氧化鎢。採用差熱分析和X射線衍射方法對APT煆燒過程進行分析，發現APT在空氣中加熱氣其物相變化歷程為：在溫度不小於240℃時，APT轉化為偏鎢酸銨（AMT），繼續昇華至300~350℃，則轉化為非晶態物質（銨鎢青銅ATB），溫度升至400℃，變成六方晶型的WO₃，溫度達到500℃，得到三斜晶型的三氧化鎢。

APT的純度決定三氧化鎢的純度，APT的晶型對三氧化鎢的晶型有遺傳性，煆燒溫度和熱分解速度對產品三氧化鎢的物化性質有明顯的影響。在不同溫度下煆燒同一批APT，產品的WO₃比表面積和粒度差別很大，煆燒溫度愈高，得到的WO₃粒度越粗。

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一種清潔的仲鎢酸銨製備工藝，步驟如下：
一、對鎢原料壓力堿浸或拌堿焙燒後，將鎢原料轉化為鎢酸鈉溶液；
二、將壓力堿浸出液配成交前液後，採用樹脂吸附，排出廢堿水，待樹脂飽和後，用淋洗劑氯化銨和氨水的混合溶液解吸，得到解吸液，對解吸液進行除雜，得到產品液，再濃縮結晶；
三、將產品液濃縮結晶後，產生的母液和產品洗水，送入蒸氨釜中，先進行氨活化處理，氨活化處理中採用活化劑是氫氧化鈉，使母液的pH值調至9 ;後蒸氨，蒸氨溫度為80-100℃，同時回收氨；
四、母液送至吹脫塔，吹脫餘氨，使N指標達到100-500mg/ L，後轉入酸化釜中，加入硫酸（濃度93% )，調節pH至弱酸性；
五、進入離子交換柱，採用特種樹脂吸附，後用NaOH溶液解吸，得到濃鎢酸鈉溶液；
六、按硫離子當量數的1. 2倍，加入高錳酸鉀或次氯酸鈉作為氧化劑，進行氧化處理；
七、送入交前液配製釜，配製交前液，再採用樹脂吸附，排出廢堿水，後用淋洗劑解吸飽和樹脂生成鎢酸銨溶液；
八、除雜，濃縮結晶，制得APT；
九、母液和產品洗水再按步驟2處理，後進入下一步驟迴圈；
十、將回收的氨水除雜後提濃，配淋洗劑，返回生產流程，提濃殘液吹脫合格排放。

使用此法APT回收率可提高1-3％，回收的氨可返回系統使用，從而降低液氨消耗量，廢氣、水達到一級排放標準，除塵率＞95％，脫硫率＞98％。

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耐磨塗料是一類具有特殊功能的新型功能塗料，具有良好耐磨損性。碳化鎢（WC)為黑色六方晶體，有金屬光澤，硬度與金剛石相近，是一種重要的硬質合金材料。其中，占絕大比例的鎢又起到了決定性的作用：鎢本身的硬度高，延性強，常溫下不受空氣的侵蝕，熔點高達3410°C左右，成為最難熔的金屬。因為鎢具有這些特點，因此日益成為一種重要且具戰略意義的物質。本文提出了一種仲鎢酸銨（APT）製備碳化鎢耐磨塗層的方法。

具體步驟：
1.煆燒仲鎢酸銨結晶制得氧化鎢粉末，煆燒溫度為650〜750 °C；
2.取步驟1的氧化鎢粉末置於反應容器，加入乙醇、乙酸和丙酮中的一種或幾種混合均勻，過濾去除反應剩餘物，制得淺黃色氧化鎢溶膠；
3.將氧化鎢溶膠加熱並攪拌蒸發，濃縮後制得氧化鎢凝膠；
4.將硬質合金浸漬在步驟3制得的氧化鎢凝膠中，用提拉塗膜法在硬質合金表面提拉成膜，提拉塗膜的速度為50〜200mm/分鐘，制得氧化鎢塗層；
5.乾燥、冷卻，制得鍍覆有氧化鎢納米膜的硬質合金；
6.鍍覆有氧化鎢納米膜的硬質合金置於通入還原性氣體——H₂與C₂H₂的混合氣體的還原爐中碳化，碳化溫度為950〜1200°C，保溫3〜5h制得鍍覆在硬質合金表面的碳化鎢耐磨塗層。

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隨著鎢礦的大量開採和鎢用量的增加，鎢資源的儲量將越來越少，世界鎢業將面臨嚴峻的形勢。合理回收再利用鎢廢料可以彌補原鎢資源不足的缺陷，從而帶來巨大的經濟效益。本文提出一種利用廢鎢料，經電溶分解、磁選、脫碳、堿溶、氨溶等步驟，製備仲鎢酸銨（APT）的方法，在獲得較好經濟效益的同時促進鎢廢料的迴圈利用。



具體製備步驟為：
1. 電溶分解，磁選：取鎢廢料置於電解液中經電溶分解得到碳化鎢粒料，而後進行磁選；
“鎢廢料”是指鎢浸出渣、含鎢合金廢料和含鎢廢催化劑中的一種或幾種。鎢廢料中的鎢主要以氧化鎢、碳化鎢、硫化鎢或鎢酸鹽等形式存在；
2. 脫碳：將碳化鎢放入窯爐中，溫度控制在500〜1600°C，保持空氣流通或通入0.5〜1.0atm的氧氣，進行脫碳反應，制得氧化鎢粒料；
3. 堿溶：將制得的氧化鎢粒料加入到品質濃度為30%〜50%的氫氧化鈉溶液中，控制反應溫度在130〜180°C，進行攪拌、浸泡得到粗鎢酸鈉溶液；
4. 除雜：濾去沉澱物，分離去除二價鈷離子、 鎳離子、鐵離子和錳離子等雜質離子。
5. 氨溶，蒸發結晶：在含鎢有機相中加入氨水攪拌，然後進行蒸發結晶，得到高純度的仲鎢酸銨結晶。

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與硬質合金球V型槽研磨工藝相比，偏心圓弧槽由於其旋轉中心偏離整體的中心點，硬質合金球體與研磨槽接觸的各點線速度也不盡相同，另外還增加了新的旋轉運動，這就使得其自旋角由相對不變數轉化為空間量，與公轉軸空間夾角變大。以下是較為常見的偏心圓弧槽研磨盤示意圖：

從圖中我們不難看出，偏心圓弧槽研磨的方式其運動可以簡單分解成V型槽運動以及沿X軸的純滾動。通過調整其旋轉速度，改變研磨的相對速度，基本可以實現自旋角的大範圍變化，並滿足了硬質合金球成圓的基本條件，即1.等概率性：每顆被加工的硬質合金球的表面上各個質點都有相同的切削加工概率；2.磨削的可選擇性：在研磨過程中，多磨大球，少磨或不磨小球，多磨長軸方向餘量，少磨或不磨短軸方向餘量。在研磨前，根據待磨硬質合金球體的規格，採用成型刀具對偏心圓弧槽進行精加工，加工精度控制在±0.01內，從而有效地保證了球體與研磨槽良好吻合。總的來說，磨球的工序可分為粗磨、半精磨、精磨、粗研、半精研、精研、精細研、拋光八道工序。在每道工序開始前都要對裝置進行徹底的清洗並選取合適尺寸的研磨盤。研磨料一般為油基碳化硼（BC），粒度為180#左右，有效地保證了研磨球的精度和效率，球度優於0.6μm，平均研磨效率可達20μm/h。

此外，在研磨後對球體進行測量，其精度與測量方法、儀器的選擇、球體表面品質、球體表面清潔程度以及環境溫濕度等等多種因素相關。在粗研和半精研後，應採用顯微千分尺進行測量，在空間整個球面內取點至少20個點以上，球度測量精度可控制在2μm之內。精研和拋光工序後應採用高精度圓度儀進行測量，測量精度在（0.04+6H/1000μm，H為測量高度）。每批待檢的硬質合金球體需要用酒精進行擦拭，並在25℃的恒溫環境中放置4小時以上，待球體溫度與測量環境溫度趨於平衡後方可進行測量。每顆球體先後掃描空間相互垂直的三個截面，每個截面的圓度值都小於1μm，此球體的球度才能算合格，球度值應取測量平均值。

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研究發現，對於我們所製備的三氧化鎢陶瓷，在燒結到1180℃時，其相對密度可達到94%左右。這意味著固相燒結的初期和中期均在我們設計的燒結工藝的前一個階段進行的，燒結後期一般始於燒結體的相對密度大於90%，在此階段，主要是少量孤立氣孔的排除和晶粒的生長。氣孔受到曲率半徑的應力作用，不斷收縮，隨封閉氣孔內氣體壓力的增加而達到平衡。部分遠離晶界的封閉氣孔，則只能通過晶體內部的體積擴散來填充，此過程進行緩慢，使緻密化的進一步進行受到制約。燒結後期，氣孔變成孤立而晶界相互連通形成網路，所以這是氣孔的排出僅能通過晶界或體積擴散來實現，晶粒則通過晶界移動生長。

燒結可以分成三個階段：
1：燒結初期。胚體中相互接觸的粉末顆粒之間通過傳質過程形成一定程度的介面，即燒結頸，並通過其生長使胚體產生收縮；
2：燒結中期。始于晶粒生長開始之時，並伴隨顆粒間晶面的廣泛形成。此時，氣孔仍相互連通成連續網路，而顆粒間的晶介面仍相互孤立。大部分緻密化過程和部分顯微結構產生於這一階段；
3：燒結後期。隨著燒結過程中氣孔變成孤立，孤立氣孔擴散到晶界上消除，晶界開始形成連續網路。燒結後期緻密化速率明顯減慢，而顯微結構的發展如晶粒生長則比較迅速。

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焦綠石型結構又稱黃綠石型結構或燒綠石型結構。通式為A2B2O7，其中(BO6)八面體通過公共氧頂角沿三維空間連接形成骨架。(BO6)八面體外形略有畸變，A離子位於BO6骨架的間隙中。許多複合氧化物具有這類結構，如焦鈮酸鎘Cd₂Nb₂O₇，焦鉭酸鎘Cd₂Ta₂O₇，焦鈮酸鉛Pb₂Nb₂O₇，焦鋯酸鈰Ce₂Zr2O₇等。其中許多氧化物是重要的鐵電體，在電子陶瓷領域用途廣泛。

由於溶液的pH值在製備焦綠石型三氧化鎢過程中有著重要的影響，並且在偏鹼性環境下也能夠製備出該粉體，因此，以下介紹以二氧化碳為添加劑，製備焦綠石型三氧化鎢。以二氧化碳為添加劑製備焦綠石型三氧化鎢。首先，配製100g/L的鎢酸鈉溶液，將二氧化碳通入溶液中，直到鎢酸鈉溶液的pH值降為7.34左右，再將經過二氧化碳處理的鎢酸鈉溶液放入100mL的高壓反應釜中，在200℃、260℃條件下分別反映24h後，取出溶液過濾，所得產物經過去離子水洗滌2-3次，最後在60℃的環境中烘乾，得到成品焦綠石型三氧化鎢。

從整個製備過程中可以看出，及時溶液中存在有二氧化碳，但整個水熱體系還是呈鹼性，在偏鹼性的條件下，也是能夠製備出焦綠石型三氧化鎢。碳酸氫鈉製備焦綠石型三氧化鎢。

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焦綠石型結構又稱黃綠石型結構或燒綠石型結構。通式為A2B2O7，其中(BO6)八面體通過公共氧頂角沿三維空間連接形成骨架。(BO6)八面體外形略有畸變，A離子位於BO6骨架的間隙中。許多複合氧化物具有這類結構，如焦鈮酸鎘Cd₂Nb₂O₇，焦鉭酸鎘Cd₂Ta₂O₇，焦鈮酸鉛Pb₂Nb₂O₇，焦鋯酸鈰Ce₂Zr₂O₇等。其中許多氧化物是重要的鐵電體，在電子陶瓷領域用途廣泛。

製備焦綠石型三氧化鎢還可通過添加NaHCO₃製備而得，以下是對該工藝的分析：
表1-1是焦綠石型三氧化鎢在NaHCO3溶液中的溶解反應資料：

表1-1資料表明NaHCO₃能夠溶解焦綠石型三氧化鎢，並且隨著溫度的升高，其溶解能力越大。這是因為，溫度升高的時候，NaHCO₃並不穩定，能夠分解產生易於溶解焦綠石型三氧化鎢的NaCO₃。

表1-2焦綠石型三氧化鎢在NaCO₃溶液中的溶解反應資料：

焦綠石型三氧化鎢與碳酸鈉溶液反應資料由表1-2所示，可見，當碳酸氫鈉分解成碳酸鈉後，其隨著溫度的升高，溶解焦綠石型三氧化鎢能力逐漸加強。利用NaHCO₃為添加劑製備焦綠石型三氧化鎢的工藝值得深入去研究，該方法成功的實施不僅能夠解決現階段鎢冶煉工業冗長的問題，同時也能夠實現堿液的迴圈，實現清潔生產的目標。

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