簡易水熱法氧化鎢納米線氣敏材料

在諸多金屬氧化物中,氧化鎢是一種過渡金屬氧化物,屬於n型半導體,其用途十分廣泛。目前,大量的研究發現鎢基氧化物除了作為催化、電致變色、太陽能吸收材料和隱形材料之外,還具有熱敏、壓敏和氣敏等半導體功能材料的特性。氧化鎢納米晶膜在氣敏感測器、光催化、光電導等方面的應用和研究正越來越多的引起人們的高度重視,尤其是在氧化物半導體氣敏感測器應用領域,氧化鎢已被認為是檢測NOx、SOx、NH3、H2S等最有前景的新型氧化物氣敏材料之一。

研究發現,氧化鎢納米線與傳統的氧化鎢材料相比具有更大的比表面積,其在氣敏感測器、電致發光、光致發光、電導電極及光催化等方面均具有廣泛的應用前景。特別是在氧化物半導體氣敏感測器應用領域,氧化鎢納米線除了具有大的比表面積外,還具有更大的表面活性和更強的吸附能力,加快了與氣體的反應,從而大大提高了靈敏度並進一步降低了感測器的工作溫度。 不過,目前氧化鎢納米線的製備工藝非常複雜;原材料價格昂貴,以傳統的水熱法制取為例,前驅體需高溫處理;後期成膜週期長;獲得敏感性能好且氣敏性能穩定的敏感膜非常困難。

簡易水熱法氧化鎢納米線氣敏材料圖片

針對目前氧化鎢納米線的製備及其在氣敏應用領域中存在的問題,研究人員通過簡易水熱法,在寬範圍內大規模製備氧化鎢納米線氣敏材料的方法,並繼而提供一種對H2、CO和NH3具有高靈敏度、重複性能好、穩定性高的氧化鎢納米線感測器。其操作過程為:

一、氧化鎢納米線製備:

(1)將適量鎢酸鈉溶於一定量的去離子水中,配製成重量比為1.5~8.0%的鎢酸鈉溶液,在冰水浴中磁力攪拌1小時,形成無色透明的鎢酸鈉溶液;

(2)向(1)中的溶液中緩慢滴加適量3M/L的鹽酸並不斷攪拌1.5小時形成淡黃色膠束溶液,將該膠束溶液以4000轉/分鐘的速度離心分離20分鐘;

(3)將(2)中離心分離後的產物均勻分散到適量11.5M/L的硫酸鉀溶液中形成混合溶液,將80毫升該混合溶液轉入100毫升反應釜中進行水熱反應,反應溫度為180~270℃,反應時間為12~120小時。

(4)將(3)中的水熱產物經去離子水和無水酒精反復洗滌後在70℃的空氣氣氛中乾燥12小時,即得具有高比表面積的六方相氧化鎢納米線氣敏材料,而且該納米線可在450℃以下保持穩定的六方相結構。

二、氧化鎢納米線的氣敏應用:

(1)配製氣敏材料漿料

以上述製備得到的氧化鎢納米線為主體材料,以乙基纖維素和松油醇為粘合劑,並添加適量的玻璃料以增強敏感材料和氧化鋁基板之間的粘附力,將上述材料按比例混合並攪拌均勻後即制得敏感材料漿料。

(2)組件燒結

將制得的漿料絲網印刷在被有銀電極和引線的氧化鋁基板上,在80℃的空氣中充分乾燥,在箱式爐中於300~450℃的溫度下燒結1~2小時,制得氧化鎢納米線氣敏感測器組件。

(3)組件老化

將燒結後的氣敏組件在300℃老化120小時製成氧化鎢納米線氣敏感測器。

所製備的氧化鎢納米線具有大的比表面積和較高的熱穩定性,而且該納米線在氣敏應用領域對低濃度(1~100ppm)H2、CO和NH3具有很高的靈敏度、良好的重複性和很高的穩定性。

 

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