分步水熱法製備水合氧化鋁包覆氧化鎢

鎢以其優異的耐高溫，高強度硬度等特性在許多領域都是不可替代的關鍵材料，尤其在國防工、航空航太領域中更有其特殊的地位。和純鎢相比，形成的氧化鋁包覆鎢及鎢合金能極大的增加鎢的強度，細化晶粒，減少顆粒粒徑，增加材料韌性及抗拉強度等力學性能。

製備氧化鋁包覆鎢粉的一種重要步驟為需生成水合氧化鋁均勻包覆氧化鎢粉前驅體。目前製備水合氧化鋁包覆氧化鎢粉的方法為混合水熱法，混合水熱法指將原材料同時放入一個水熱釜中進行反應，其問題在於不能達 到完全反應，也不能使第二相顆粒均勻附著在基體表面，並且很難形成納米級別的水合氧化鋁包覆氧化鎢粉複合材料。

為解決現有技術中混合水熱法很難達到完全反應、也很難形成納米級別的水合氧化鋁均勻包覆氧化鎢粉複合材料的問題，研究人員改用分步水熱法製備水合氧化鋁包覆氧化鎢粉，其步驟為：

(1)按目標包覆粉末中水合氧化鋁的品質分數為0.5%，分別稱量30.3g(NH₄₎₆H₂W₁₂O₄₀， 0.75gAl(NO₃)₃·9H₂O，40ml稀HNO₃，0.18gCO(NH₂)₂，蒸餾水40ml。將(NH4)₆H₂W₁₂O₄₀和HNO₃加入水熱釜進行水熱反應，水熱反應的溫度180℃，時間10h，反應生成WO3和NH4NO3混合溶液，將混合溶液冷卻至室溫；

(2)將Al(NO₃)₃、CO(NH₂)₂和蒸餾水放入另外一個水熱釜進行，水熱反應的溫度為180℃，時間為10h，反應生成AlO(OH)和NH4NO3混合溶液，將混合溶液冷卻至室溫；

(3)將WO₃和NH₄NO₃的混合溶液與AlO(OH)和NH₄NO₃的混合溶液依次倒入純淨燒杯中混合攪拌，攪拌轉速為200r/min，時間為2h，然後將混合溶液靜置沉澱5h，再用蒸餾水清洗、靜置沉澱3次，且每次靜置的時間均為5h；

(4)將靜置後的溶液抽濾，清洗，清洗溶劑為分別蒸餾水和乙醇，其中蒸餾水清洗抽濾3 次，乙醇清洗抽濾2次，取抽濾後的粉末進行乾燥，乾燥溫度為80℃，乾燥時間為6h，此時水合氧化鋁已經均勻地包覆與氧化鎢粉表面，粉末大小均勻，分散好，得到的粉末的粒徑為納米級。

分步水熱法製備水合氧化鋁包覆氧化鎢粉末，水合氧化鋁和氧化鎢通過範德瓦耳斯力結合，因為水合氧化鋁為膠體，膠體和同性膠體之間存在斥力故能夠將顆粒之間分散，同時，水合氧化鋁能均勻地包覆於氧化鎢表面，阻礙了氧化鎢的沉積，抑制氧化鎢晶粒的長大，起到了細化晶粒的作用，故用分步水熱法製備的粉末分散性好，晶粒粒徑較小為納米級粉末。

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