ICP-AES用氫氧化鑭測定氧化鎢雜質

高純氧化鎢是重要的工業原料。國家現行標準分析方法多為先以有機溶劑革取分離,然後用分光光度法或原子吸收光譜法測定。由於不同元素須用不同方法,故預處理冗長繁雜。經典發射光譜法能同時測定多個元素,但精密度差,線性範圍窄。鎢的譜線極為豐富,對許多共存痕量元素都會產生嚴重的譜線重疊干擾。

所以,用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定高純氧化鎢中痕量雜質時,一般須用高解析度的光譜儀。而就通常使用的中等解析度的光譜儀而言,化學預分離是不可缺少的步驟。

ICP-AES用氫氧化鑭測定氧化鎢雜質圖片

用La(OH)3共沉澱分離富集後,再以ICP-AES法測定高純氧化鎢中13個痕量金屬元素(Bi、Ca、Cd、Co、Cu、Ce、Mg、Mn、Ni、Ph、Sb、Sn、Ti)是一個比較新穎的方法。La(OH)3為膠狀沉澱,能將溶液中以陽離子形式存在的痕量元素吸附或包夾,而經處理後的鎢基體以WO42-代形式存在,仍留在溶液中,藉過濾便可與雜質元素相分離。

La(OH)3易溶於鹽酸,且La的光譜比較簡單,對金屬雜質元素的測定基本不構成光譜干擾。共沉澱酸度、La用量、共沉澱次數、靜置時間等不同因素對待測金屬元素的回收率及溶液中鎢的殘留量有不一樣的影響。

 

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