分析高純氧化鎢雜質實驗流程

高純氧化鎢是重要的工業原料，為得到高純氧化鎢研究其中含有的雜質元素是必不可少的一步驟，ICP-AES法是一種較為普遍的方法。高純氧化鎢其中的13個金屬元素用氫氧化鑭溶液共沉澱分離富集後，再用ICP-AES法進行測定。以下為實驗步驟。

1.儀器與試劑的準備

儀器是用Labtam8410型ICP光譜儀，入射功率1200Ｗ，觀察高度11.0mm，載氣流量0.9L/min。各元素的標準儲備液濃度均為1.000g/L，由各自的光譜純或高純的金屬或化合物經適當處理後制得。氧化鑭為光譜純，鎢酸鈉為分析純，氫氧化鈉、鹽酸為優質純，水為二次蒸餾水。1%La溶液系用鹽酸溶解光譜純La₂O₃後稀釋而得。

2.分析線

除Ｗ為222、589nm外，其餘元素均使用其最靈敏線。

3.實驗方法

取100ml加有雜質元素（除Bi、Pb、Sb為5.00/Ｌ外，其餘元素均為1.00mg/L）的Na₂WO₄溶液置於燒杯中，加人1%La溶液6ml，以10%NaOH溶液和0.5mol/L的HCl溶液調節pH值為12.0，靜置30分鐘後過濾。用0.5%NaOH溶液洗滌沉澱和燒杯兩次，再用二次蒸餾水洗滌兩次。沉澱用0.5mol/L的HCl溶解，水稀釋至50ml。若進行兩次共沉澱則稀釋至100ml，然後重複上述步驟。靜置三個小時後測定，同時測定試劑空白。

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