浸漬提拉法制取三氧化鎢薄膜材料

太陽能光電化學電池制氫(PEC)技術是基於太陽能和水，而這兩種物質都是可再生的，PEC技術沒有副產品，不會給環境帶來污染，而且PEC技術既可小規模應用，又可大規模開發。因此，該技術是直接利用太陽能制氫最具有吸引力的制氫途徑。

與傳統的二氧化鈦、氧化鋅半導體材料相比，三氧化鎢具有較窄的禁帶寬度(2.5eV)，可吸收太陽光譜中波長大於500nm可見光的優勢，且價格低廉，有良好的化學穩定性、無毒性、不發生光腐蝕等特點，是一種良好的太陽能應用半導體材料。

目前常用的三氧化鎢薄膜材料製備方法有原子層沉積法、化學氣相沉積法、電沉積法等，但是基於上述方法所發展起來的三氧化鎢薄膜方法設備要求高，製備工藝複雜，成本高，且無法製備大面積的膜。因此，發展一種生產工藝簡單，成本低，高純度，高光電轉化效率的三氧化鎢PEC半導體電極材料勢在必行。

有學者提出一種浸漬提拉法制取三氧化鎢薄膜材料的方案，該方案的過程簡練，操作容易，成功率高，具體操作步驟如下：

導電玻璃基底清洗：將FTO導電玻璃放入KOH的異丙醇飽和溶液浸泡24小時；用蒸餾水沖洗乾淨；蒸餾水超聲清洗30分鐘；丙酮超聲清洗30分鐘；無水乙醇超聲清洗30分鐘；二次去離子水超聲清洗30分鐘，再沖洗3遍，N2吹幹備用。

稱取9.8g(NH4)6W7O24•6H2O溶解於20ml二次去離子水中，加入5g的聚乙二醇1000，磁力持續攪拌4h，再在80℃水浴2h，得到透明的前驅液。

採用浸漬提拉法鍍膜，以2cm/min的速度將FTO導電玻璃從配好的前驅液中提拉出來，靜置5min，放入70℃的烘箱乾燥1h，然後以5℃/min的升溫速率升至500℃，保溫3h。打開爐門自然冷卻至室溫，即可得到納米三氧化鎢薄膜。

由於採用水溶性多聚鎢酸鹽為前驅體，通過加入分散劑和改性劑，最終的三氧化鎢薄膜與基底牢固性很好，不會出現脫落現象。此外，前驅液保存3個月以上，不會產生凝聚沉澱現象，仍然保持穩定狀態，可以重複利用，不僅操作簡便，也大大降低了製備成本，採用此工藝製備的三氧化鎢薄膜具有良好的光電性能，在60mW/cm2光強的汞燈條件下，1.5V的偏壓下達到3.9mA/cm2的電流密度，光電性能是比以鎢粉溶於雙氧水工藝製備WO₃高2-3倍。

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