鎢酸鋯固相反應燒結法

鎢酸鋯是一種特殊的負熱膨脹材粒，具有各向同性的負熱膨脹性能，其溫度範圍為1378K-1530K時達到熱力學穩定，其在常溫下則以亞穩態存在。目前已發現其存在三種物相，分別是低溫立方相α-ZrW₂O₈、高溫相β-ZrW₂O₈、高壓相γ-ZrW₂O₈，其熱膨脹係數分別為aα＝-8.7x10^-6/K、 aβ＝-4.9x10^-6/K、aγ＝-1x10^-6/K。

目前，製備鎢酸鋯的方法主要有固相反應燒結、溶膠-凝膠法、水熱法、共沉澱法、 微波合成法、燃燒法、鐳射燒結法、噴霧乾燥法等。其中，溶膠-凝膠法製備週期太長不被採用，水熱法的反應原理複雜，時間較長；共沉澱法工藝繁瑣，不易控制；而固相 反應燒結法則具有原理簡單，操作簡便，限制條件小等優點。因此，目前，固相反應燒結法可以快速而有效地製備鎢酸鋯。

採用固相反應燒結法製備負膨脹材料鎢酸鋯可按以下步驟進行：

一、配料：將氧化鋯粉體和氧化鎢粉體按照品質比為1:3.5～4的比例混合，得混合物 料，然後將混合物料、氧化鋯球石和蒸餾水按照品質比為1:2～5:0.5～2的比例加入到球磨 罐中；

二、球磨：將步驟一中的球磨罐放置於快速球磨機或者行星式球磨機中，球磨至混合 物料的平均粒徑小於1μm，然後加入聚乙烯醇作為粘合劑再球磨5分鐘後取出漿料；

三、烘乾漿料：將步驟二中得到的漿料過40目標准篩，然後置於鼓風式乾燥箱中於 85-100℃烘乾14～16h，再用研缽粉碎後過60目標准檢驗篩，得到粉末；

四、陳腐：向步驟三得到的粉末中加入蒸餾水，混合均勻，封裝陳腐24h；

五、模壓成形：將步驟四中陳腐完畢的粉體用壓片機在110～140MPa的壓力範圍內模壓成形，作為試樣；

六、燒結：將試樣置於密閉的SiC坩堝中，放在馬弗爐中於500℃排膠後，先以200 ℃/h的升溫速率加熱到600℃，保溫1h後，再以300℃/h的升溫速率加熱到溫度T，其中 1105℃≤T≤1260℃，保溫2h，最後採用空氣冷卻或水冷卻方式降至常溫，即得到負膨脹材料鎢酸鋯。

這其中，採用的空氣冷卻方式和水冷卻方式可以很好的抑制ZrW₂O₈的共析分解相變，保持ZrW₂O₈較高的產率。ZrW₂O₈的產率可達到80％以上，經過工藝改進以及添加適量的相變抑制催化劑可提高產率到約95％。

• < 前一頁
• 下一個 >