從鎢酸鈉溶液中除鉬的方法-2/4
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2015年12月25日
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從鎢酸鈉溶液中除鉬的方法有很多種，但利用鎢、鉬與S2-形成硫化酸根離子性質的差異進行鎢鉬分離時，硫化步驟才是其中的關鍵，即無論採用何種方法，硫化反應的好壞直接影響著除鉬效果。鎢酸鈉體系除鉬主要採用三硫化鉬沉澱法，分為硫化和調酸沉澱（加酸調pH值）兩個過程。但這種高溫、長時間、離過量硫化劑的硫化過程，處理成本較高，操作要求也比較嚴格，對生產有著很大的制約，同時硫化後的調酸除鉬仍然存在著不穩定現象由於硫化劑過量，雖然鎢的硫化非常有限，但也導致了一定程度鎢的硫化；在接下來的調酸過程中，隨著M oS3的沉澱，WS3也會沉澱，從而造成鎢的損失。所以在這裏就給大家介紹一種改進了的Na2S除鉬工藝，調酸沉澱除鉬新方法。
該方法的基本原理如下：對於鎢酸鈉體系，一般硫化法的除鉬過程強調完全硫化，使鉬全部轉化為N a2MoS4，之後進行調酸處理，鉬以MoS3沉澱形態固液分離從而除鉬，硫化過程中，Na2 M004轉化Na2M oS4是溶液中離子間的平衡，這需要較大的硫化鈉過量（即S2過量）和嚴格的硫化條件才能保證硫化完全。對於調酸過程，通過實驗發現調pH值為6.5左右時，約60%的鉬沉澱（指相對於溶液中殘留外能除去鉬的比例，也稱沉澱率，下同），pH值為5.5時約有75%的鉬沉澱，pH值為3.5時約有950-/0的鉬沉澱，最後調pH至2—3，鉬的沉澱率達95%以上，可見鉬的沉澱大部分是在pH值下降過程中實現的。由此可將原來要求完全硫化的方法改進為：在不完全硫化條件下，待鉬部分硫化後進行初步調酸處理，使硫化的鉬先沉澱下來，隨著Na2MoS4向MoS3的轉化消耗，加快Na2M004向Na2M oS4的轉化，使鉬快速硫化，滿足沉澱要求，即邊硫化邊沉澱。硫化、調酸沉澱這兩個過程並不矛盾。初步調酸處理時，隨著鉬沉澱消耗酸，pH值下降很慢，一般維持在6-7之間，這種條件的硫化效率最高且速度最快，可進一步促進反應快速進行；隨著pH值下降，鉬大部分沉澱下來，最後pH值降至2-3，即實現深度除鉬。這種改進後的快速沉澱除鉬，可大大降低硫化過程所需的條件，降低硫化劑用量，使除鉬過程大為簡化。總而言之，可將鎢酸鈉體系常規Na2S除鉬方法改進為經簡單、非完全硫化後即進行相應調酸處理，同樣可以達到可靠的除鉬效果。改進後的Na2S快速除鉬法，過程大為簡化，除鉬徹底且Na2S用量低，鎢損失小，甚至還可制取符合APT -0標準的合格鎢製品。
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從鎢酸鈉溶液中除鉬的方法-1/4
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納米硬質合金粉末的合成
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納米晶硬質合金首先要經過合成晶粒更為細小的納米粉末，其中主要包括機械合金化（Mechanical Alloying， MA）、噴射轉換法、原位滲碳還原法以及共沉澱法等幾種較為常見的合成方法。
1.機械合金化（MA）
機械合金化法主要是通過採用高能量的機械驅動力在低溫下合成材料，高能球磨機是其中最為常用的工具之一。目前用機械合金化法合成納米硬質合金粉末的研究主要有兩個方向：其一是利用機械合金化法將鎢W和碳C合成納米WC粉末，另一種則是將碳化鎢WC與鈷Co粉末混合後，通過高能球磨的方法使其粉碎細化從而達到納米複合材料的要求。國內的學者成功地將W、C、Co混合球磨後合成出納米級的WC-Co複合粉末。此外先後利用機械化學法，即用三氧化鎢（WO3）和鎂（Mg）與碳（C）在氮氣（N2）或氫氣（H2）-氬氣（Ar）等惰性氣體氛圍下混合球磨，發生爆炸反應（生成W和MgO後，W與C發生擴散反應，生成W2C和WC）製備出納米級別的碳化物WC，晶粒度約為4-20nm。該方法操作簡單，工序易行，有較高的生產效率，缺點就是由於製備出的粉末晶粒尺寸細小，往往會由於與球體或罐體發生摩擦而造成粉末污染。
2. 噴射轉換法
噴射轉化法又被稱為熱化學法或流態床法。美國一些相關領域的學者研製出的該方法，其通過偏鎢酸銨和氯化鈷（CoCl2·nH2O）水溶液或Co（en）3WO4和硫酸（H2WO4）水溶液經過噴霧乾燥以及流化床還原（流化床還原是一種直接還原生產原料的技術工藝，其通過建造還原鐵礦的流化床還原爐內結構的耐火組合物）和碳化反應生成組織成分均勻的納米粉末（約20-50nm）。
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金屬氧化物摻雜影響三氧化鎢陶瓷熱電性能3/3
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金屬氧化物摻雜影響三氧化鎢陶瓷熱電性能2/3
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