水熱合成法製備焦綠石型氧化鎢
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2015年4月08日
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當前水熱法已被廣泛用於無機材料合成和材料處理,相比於其他方法擁有許多優點:所需反應設備相對簡單,而且水熱控制具有明顯的可操作性和可調變性;水熱法特別適於合成特殊結構、特種凝聚態的新化合物以及製備具有平衡缺陷濃度、規則取向和晶形完美的晶體材料;水熱條件下,溶液粘度下降,擴散和傳質過程較順利,反應物的活性有較大的提高,因而水熱合成可代替某些高溫固相反應,有利於促進中、低溫合成化學的發展。
1989年,瑞典的Amberg等人首次利用水熱法製備出立方晶系的焦綠石型氧化鎢,該相是採用水熱法在pH=3.0合成鎢酸鎂的研究中偶然得到的晶體,經解析得知是W2O6•H2O(即H2W2O7)。1992年Kenneth等人較詳細報導了水熱合成氧化鎢的製備條件與其晶型的關係,研究發現在pH值為3.5～4.5範圍內得到的是焦綠石型結構,在pH值為1.3～2.0之間得到的是六方晶型結構。而在pH值為2.0～3.5之間得到的是焦綠石型和六方晶型混合相,若pH大於5則得不到沉澱產物。1995年Guo等人採用水熱合成並利用HCl調節體系pH值為6.0時也製備出焦綠石型氧化鎢,而且該物質具有較好的電化學特性,這說明水熱合成焦綠石型氧化鎢的影響因素很多,其中pH環境很可能是最重要的因素。
中國對水熱法製備焦綠石型氧化鎢的研究極少,其方法則略有不同:在pH值為2.5～4.5範圍內得到的是純相的焦綠石型氧化鎢超微粉體,在pH值為0.5～2.0之間得到的是六方晶型氧化鎢。同時研究表明在130～200℃的溫度範圍內製備出的粉體晶粒尺寸相差不超過5nm,提高溫度可使晶粒尺寸略微減小,而所用鹽酸的濃度對晶粒尺寸的影響較小。粉體主要以團聚體形式存在,EP-MA形貌如圖2所示,粒度分析顯示,粉體粒徑在2～100μm之間呈雙峰分佈平均粒徑較大,而且粉體放置一個月以後團聚現象更加明顯。
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焦綠石型氧化鎢應用（b）
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- 發佈於：2015年4月08日
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焦綠石型氧化鎢多為A位缺失型的層狀鈣鈦礦組織，其中一個水分子直接與鎢相接形成二維層狀結構，層與層之間通過氫鍵相互作用。中文名是焦綠石型氧化鎢，外文名Pyrochlore-typeH2W2O7，分子式H2W2O7WO3•0.5H2O它用於層狀複合材料、傳感領域、煆燒製備氧化鎢等。
利用離子交換法處理含鈉的焦綠石型氧化鎢,分別製備出含H+、Ag+、NH+4、Li+的焦綠石型混合物,對比發現,[H-H2W2O7]具有最低的電阻率,而[Li-H2W2O7的相對濕度和電阻率對數之間擁有最佳的線性規律,且該傳感器具有良好的耐用性和重複性。對焦綠石型氧化鎢進行了研發現Li元素的插入會造成晶格參數的變化,並易造成原晶體向非晶態發生轉變,生成空腔結構並具備一定的傳感功能。
以焦綠石型氧化鎢薄膜為陰極,以鋰箔為陽極,1mol/L的LiClO4做電解液,用電解法將Li均勻嵌入到焦綠石型氧化鎢中。所得產品表現出良好的電致變色性能,並確定了鋰離子的化學擴散係數為1.1×10-7cm2/s,該係數是相關研究中所能達到的最高值。
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焦綠石型氧化鎢應用（a）
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不同鏈長的烷基胺嵌入到層狀無機主體中能得到微孔柱撐材料,具有高比表面積、多孔結構且孔徑可調,這對催化領域的研究有重要意義,而且在吸附、傳導、分離和催化等諸多領域具有廣闊的應用前景。將幾種一元烷基胺(CnH2n+1NH2,n=4,8,12,16)嵌入層狀H2W2O7的行為,他們將H2W2O7置於烷基胺與正庚烷的混合液中,在室溫條件下反應7d後經洗滌、烘乾處理,制得多種層狀複合材料。烷基胺在複合物中層與層之間通過靜電引力相互作用,以全反式構象雙層排布,層間距隨烷基胺碳原子屬的增加而線性增長。複合物的禁帶寬度相對半導體氧化鎢變大了很多。後來他們以HTT作為中間體,利用陽離子交換機制又間接將苯胺陽離子嵌入到H2W2O7層間。聚苯胺分子沒有破壞原有的層板結構,在層間成單層垂直分佈。對比H2W2O7及烷基胺/H2W27複合物的分解溫度,聚苯胺的嵌入大大改善了材料的熱穩定性。利用H2W2O7和正辛胺在非極性庚烷介質中合成了新型插層化合物,經過去除有機胺、煆燒的工序最終獲得一種功能材料,該材料對酒精表現出極高的敏感性。還利用H2W2O7•xH2O與庚烷/辛烷混合溶液反應,釋放的層間水與辛胺發生水解反應形成高鹼性微區水溶液,[W2O7]雙層在高鹼性溶液中被溶解為[WO4]單層,如式(7)所示。生成的H2-b(RNH3)WO4在准反膠束介質中自組裝為高度有序的無機-有機混雜納米帶(C8NH2-HWO),將納米帶分散於硝酸水溶液後,經磁力攪拌、固液分離、洗滌、熱處理後得到WO3納米片,並對產品的形貌、結構和形成機理進行了探討。後來又經過一系列的研究,他們將插層反應的具體條件進行了適當的調整,最終確立出利用H2W2O7•xH2O製備插層複合材料和納米WO3的較完善過程,並指出該法適宜于大規模納米WO3的生產,且符合工業化的低成本要求。H2W2O7•xH2O+aRNH2H2-a(RNH3)W2O7+xH2O(6)H2-a(RNH3)aW2O7+(2b-a)RNH2+H2O2H2-b(RNH3)bWO4(7).
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硬質合金塗層技術
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硬質合金塗層技術可分為化學氣相沉積法和物理氣相沉積法兩大類，基體的處理是獲得性能良好的塗層硬質合金，除選好塗層材料和控制好塗層工藝外關鍵因素。由於不同材料的熱膨脹係數不同，塗層材料在冷卻過程中可能因熱應力而產生裂紋。堆基體進行處理，使其表面區域粘結劑含量較高，立方相碳化物和碳氮化物較少的韌性較高，防止裂紋擴展導致材料失效，同時防止當塗層中形成的裂紋擴展到該區域時向合金內部擴展。目前比較成功的處理方法是，使基體具有富鈷梯度結構的表面。實驗表明，經過這樣處理之後，基體與塗層的結合強度得以提高，抗裂紋擴展能力明顯加強，既能保證塗層切削刃的高強度，又提高了刀具整體的抗彎強度。
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提高硬質合金刀具金剛石塗層附著力
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提高硬質合金刀具表面金剛石塗層附著力的具體方法如下：（1）將硬質刀具放入去離子水中用超聲波對其表面進行清理；（2）將清理後刀具放入裝有電解液的電化學腐蝕裝置內腐蝕機體表面；（3）將步驟（2）處理過的刀具置入王水溶液中浸蝕5~20min，取出刀具，用丙酮清洗刀具，晾乾；（4）將步驟（3）處理過的刀具利用離子注入技術將鉬離子注入刀具表面，使其在表面形成一層化合物CoMoO4，然後置入金剛石微粉混合液中，超聲振盪15min；（5）用化學氣相沉積法在刀具表面沉積厚度1~5μm金剛石薄膜，然後用離子轟擊金剛石薄膜，轟擊完成取出刀具。
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