测定钨精矿中钨含量-硫氰酸盐光度法
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- 发布于 2014年10月23日
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测定钨精矿中钨含量的分析方法绝大多数是重量法，准确、可靠，但是操作手续比较多，速度慢，只适宜于少量试样的检测。在现今生产加工领域，经常需要对大批量试样重的钨含量进行快速准确检测，因为需要快速、准确地分析方法。以下采用二次采取的方法是将硫氰酸盐光度法测定钨精矿中钨含量，该方法所测定出来的结果深得满意。
硫氰酸盐光度法测定钨精矿中钨含量，首先称取0.3g钨精矿于600mL广口烧杯中，沿杯口旋着吹入少量水，将附于杯壁试料吹入杯底，随同带一份试剂空白。接着往该容器中加入15,mL的盐酸，摇匀。低温加热3-5min，加入40mL磷酸，10.0mL高氯酸，摇匀。加入40mL硫酸，摇匀，于中低温炉盘（月2500W）上加热至硫磷酸盐至溶液澄清透明时，持续30-60s（加热温度较高则持续20-30s），取下（此时杯底有少许白色粉末可不考虑），冷切至室温，加入100mL水，摇匀，溶液呈浑浊，加入6-8粒沸石，加水至溶液约为300mL，摇匀。最后加入3.00mL硫氰酸盐溶液摇匀，室温放置20min后，于722光栅分光光度计上，选取波长420nm处，以1cm比光皿，相应参比液为参比测其吸光度，根据公式计算，便可得出钨精矿中钨的含量。
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发射光谱分析钨精矿中微量锑
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准确测定出钨精矿中锑（Sb）的含量，对钨冶炼产品的质量控制有着重要的意义。对钨精矿中微量Sb的分析，一般采用的是化学法测定，以下介绍发射光谱法直接分析钨精矿中微量Sb，在检测分析的过程中，于钨精矿粉末试样中加入以石墨碳粉为主的缓冲剂（含氟化钠、碳酸钠、氧化镓等混合物载体），使其在电弧弧柱中发生热化学反应而生成难熔化合物-碳化钨（WC），即可抑制钨基体谱线，降低谱带背景，增强待测Sb元素分析线的谱线强度。
实验的过程首先取0.2g试样与0.1g缓冲剂研磨均匀后填满石墨电极的下电极孔隙中，平压下1mm并刮洁表面，放于红外灯下烘烤30min后，将样品电极置于摄谱仪电极架进行摄谱。摄谱后，谱板放入显影液中显影3min（室温20℃），然后迅速移入停影液中停影约1min，再移入定影液中定影至谱板完全透明，用水冲洗后干燥，然后利用计算机控制谱板半自动测光系统进行分析线对的谱线黑度测量，即可分析出钨精矿中的微量锑值。
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酸浸高磷白钨精矿特点
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- 发布于 2014年10月23日
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酸浸高磷白钨精矿特点：
1：酸浸高林白钨精矿时，使用721混合捕收剂全浮，0.2mm钨精矿中的磷、钙含量可达到新标准的要求，主品位WO3的含量通过与-0.2mm精矿产品混合，可达到68%以上，基本上解决了含磷、钙高的问题；
2：酸浸白钨精矿除磷工艺，综合回收率可达到92%左右，考虑到其溢流部分中大部分可作为钨细泥回收，其最终回收率可达到97%左右；
3：经过酸浸的高磷白钨精矿中细泥精矿磷含量从0.140%降到0.040%，低度钨磷含量从0.280%降到0.060%可批量掺合配批在钨精矿中，提高细泥精矿和低度钨产品的附加值；
4：高磷白钨精矿经过酸浸除磷可获得含磷0.04%的白钨精矿，该精矿可达到新标准白钨精矿一级I类产品的要求，但该工艺仍存在部分工作条件差的问题，实收率低，还应进一步改进或寻求新工艺。
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酸浸高磷白钨精矿
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酸浸高磷白钨精矿的主要目的是要除磷，因白钨精矿中含磷高（0.5-0.6%），若不进一步加工，不能达到产品新标准的要求。在没有寻求到新的方法之前，暂时采用的是酸浸处理的方法。高磷白钨精矿酸浸处理后，其磷含量为0.04%，能够满足产品新标准含磷（0.05%）的要求，可作一级I类白钨精矿销售。钨的回收率为92%，其溢流还可沉淀回收作细泥产品。以下是高磷白钨精矿酸浸结果：（%）
| 产品名称 | 产率 | 品位 | 金属占有率 | ||||
| WO3 | P | Ca | WO3 | P | Ca | ||
| 白钨精矿 | 88.68 | 66.24 | 0.04 | 12.90 | 92.00 | 7.30 | 80.69 |
| 溢流 | 11.31 | 46.45 | 3.82 | 2.44 | 8.00 | 92.70 | 19.31 |
| 合计 | 100.0 | 64.00 | 0.484 | 11.72 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
从以上表格数据可以看出，经过酸浸的高磷白钨精矿产率达到88.68%，WO3占有率达到92.00%，该指标和生产指标相近。可见，经过酸浸的高磷白钨精矿可达到要求用以生产领域再加工。
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黑钨精矿浮选除磷、钙
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现今生产加工领域所使用的黑钨精矿中含有较高的磷、钙，为了提高黑钨精矿的产品质量，使之达到产品技术标准和用户的要求，适合产品掺配。以下介绍对部分产品进行了黑钨精矿浮选除磷、钙。
黑钨精矿中大部分已磷灰石形态出现，磷灰石都是含钙矿物的特点，黑钨精矿浮选采用的是简单的磷、钙全浮，一次精选，一次扫选。在流程中，首先加入碳酸钠3.1kg/t为调整剂，721混合剂1.45kg/t为捕收剂，在pH值为8.5时，对黑钨精矿中的磷、钙矿物进行全浮，所得浮选泡沫和尘砂分别进行精选和扫选。泡沫精选黑钨精矿进行酸浸除磷，沉砂与全浮沉砂进入扫选，该流程以保证黑钨精矿质量。扫选而得含磷、钙较低的黑钨精矿和含磷、钙较高的中矿，该中矿视其情况返回全浮给矿再选或酸浸除磷。
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湿法处理白钨精矿受有机杂质影响
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使用湿法处理白钨精矿，在浮选白钨精矿中，有关杂质的含量范围在0.1-2.0%。精矿中的有关杂质可能是伴生的、富集时带入的，浮选药剂的残留物（油酸钠和油酸）以及各种润滑油之类的杂质。也有可能是在制备矿浆和高压釜碱浸出精矿的过程中，产生了有机杂质，由于这种量多而稳定的泡沫的形成，致使过滤设备的生产能力降低，破坏了矿浆连续流动的均一性，由此使液流中局部出现泡沫和使矿浆在连续浸出槽中出现断流现象，这一系列的情况将会影响白钨精矿的浮选。
为了解决这一问题，从湿法冶金的角度来看，可以先通过检测白钨精矿中的杂质，然后再使用一定的方法将杂质除去。钨精矿中有机杂质的含量测定，在350℃下灼烧准确称量的精矿至恒重用四氯化碳洗涤除去准确称量的精矿的有机杂质，然后在105-110℃下烘干至恒重，可除去一定的杂质并提高钨和钼的浸出率。
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