以乙醇和蒸馏水为分散剂,硅钨酸与硅介孔的物料比在3∶1时,经600℃煅烧和HF处理后的氧化钨N2吸附-脱附， N2吸附-脱附等温线在相对压力(p/p0)为0.1-0.2之间有一个较弱的突越,在相对压力为0.6-0.8左右吸附曲线有一个明显的突越,且吸附分支和脱附分支之间有明显的滞后环,这是由N2在孔道中产生的毛细凝聚现象引起的,这也表明所制备的材料具有介孔孔道。制备的材料具有双孔径的介孔孔道.形成双孔径的原因可能是由于硅钨酸在填充SiO2孔道时填充不满,或者是在氧化钨的形成过程中分子间的聚合造成了孔道的部分空缺,因此在除去SiO2的时候使孔道变大,而形成双孔径是以乙醇和蒸馏水为分散剂,硅钨酸与硅介孔的物料比为3∶1时,在600℃煅烧制备氧化钨介孔材料的结构参数,可以看出以乙醇为分散剂制备的氧化钨介孔材料的比表面积与孔体积都较以蒸馏水为分散剂的高.

室温下乙醇在介孔二氧化硅表面的接触角为11°,水在介孔二氧化硅表面的接触角为26°,说明乙醇比蒸馏水对介孔二氧化硅具有更好的润湿特性,更有利于硅钨酸进入二氧化硅孔道并形成介孔材料。

以介孔二氧化硅为硬模板,与硅钨酸复合,再经HF处理除去二氧化硅,制备得到了具有较大比表面积和双孔径的介孔氧化钨.最佳制备条件是:硅钨酸与介孔二氧化硅复合的物料比(m(WO3)/m(SiO2))在3∶1到4∶1之间,并在600-750℃下煅烧.当以乙醇为分散剂进行复合时,所得的介孔WO3的比表面积和孔体积都比以蒸馏水为分散剂时大,这主要是由于乙醇比蒸馏水对介孔二氧化硅具有更好的润湿性能。

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复合材料经煅烧,在氧化硅孔道内的硅钨酸转化为氧化钨,煅烧温度对氧化钨的结晶和其介孔结构的形成有影响.本文探索了在550-950℃间,不同煅烧温度对氧化钨介孔结构的影响。以乙醇为分散剂,硅钨酸与硅介孔的物料比m(WO3)/m(SiO2)为3∶1,在不同温度下煅烧后经HF处理的氧化钨。当煅烧温度在550℃时,在小基本无衍射峰,说明结构有序度很差,同时在N2吸附-脱附表征中比表面积为42.7m2•g-1,与经600℃煅烧后的比表面积68.0m2•g-1比较有明显的下降,当煅烧温度在600-750℃时,在2θ=1°附近有一个明显的衍射峰,说明在煅烧时SiO2硬模板内的氧化钨结晶较好,HF处理后的氧化钨的介孔结构有序度较好.但在小角衍射中,没有观察到峰的二级衍射峰,说明介孔结构没有很好的长程有序性.在煅烧温度达到850和950℃后,结构有序度很差,有可能温度过高造成部分氧化钨的挥发,从而影响了其结构有序度。

以乙醇为分散剂在不同的硅钨酸与硅介孔的物料比时,600℃煅烧和经HF处理后得到的氧化钨介孔材料的小角XRD图.可以看出当硅钨酸与硅介孔的物料比m(WO3)/m(SiO2)为2∶1时,在小角XRD图内衍射峰不明显,说明结构有序度差,同时在N2吸附-脱附表征中比表面积为40.7m2•g-1,与在600℃煅烧的比表面积68.0m2•g-1相比有明显的下降.当物料比为3∶1和4∶1时, 附近有一个明显的衍射峰(211),说明在此质量比范围内能制备结构较好的氧化钨介孔材料.当硅钨酸与硅介孔的物料比为5∶1时,在小角XRD图内衍射峰不明显,说明其结构有序性很差,可能是由于钨的含量过高,在氧化硅孔道外结晶。

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电致变色薄膜的材料包括各种有机和无机化合物,而其中研究最多的就是氧化钨,其主要的制备方法有真空热蒸发、电子束蒸发、溅射、气相沉积、电沉积和溶胶-凝胶法等。电致变色薄膜经过一定温度的热处理可提高其粘附性和循环使用寿命,但高温热处理往往会影响薄膜的响应时间和变色幅度。一般物理制备方法都需要经过较高温度的热处理,如电子束蒸发法需500e的热处理,热蒸发法需350e

,射频溅射法需200~300e。这些方法往往由于设备昂贵、技术复杂以及工艺条件要求高而受到一定限制;化学制备方法中的溶胶-凝胶法是一种设备简单、成膜均匀以及易大面积制备的低温制备方法,但通常需要100e以上的热处理。如醇盐法需250e的热处理,离子交换法需150e,卤代氧化法需120e。Bessiàre等。

曾报道过80e的热处理方法,在柔软易变形的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基质上制备电致变色薄膜,使其覆盖在任意不规则形状的物体表面,但这样制备的薄膜的循环使用寿命只有几十次,不能满足实际的需要。以钨酸钠为原料,经离子交换得到钨酸溶液,乙醇和聚乙烯醇(PVA)为添加剂,用溶胶-凝胶法制备了性能优越的氧化钨电致变色薄膜。这种薄膜只需75e的热处理温度,驱动电压为-1~+1V,完全着色和褪色的时间仅为数秒钟,在水溶液中的着色-褪色循环次数可达600次以上,着色后颜色可保持数天。

所得薄膜为无色透明,着色后呈蓝色,颜色均匀。薄膜的在300~900nm波长下,着色状态与褪色状态透射率的变化。褪色状态时,在可见光及近红外区域的透射率都在93%以上,只是在近紫外区域由于玻璃基质的吸收,使透射率降低。着色状态时,在600nm以上的区域有很好的吸收,透射率在21%以下,这与其外观显示的蓝色相一致。在600nm以下着色状态的透射率显著地增加,然而在500nm处的着色状态与褪色状态透射率差也在50%以上。测试结果表明,薄膜颜色变化明显,具有良好的光可控性。

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1992年Kresge首次报道了一种名为MCM-41的具有规整孔道结构的二氧化硅介孔材料,为分子筛材料的研究开拓了一个新的领域.由于有序介孔材料具有较大的比表面积、均一可调的孔径(2-50nm)、规则可控的外貌、较高的热稳定性和耐水解性等性能,使其在分离、吸附、催化、生物材料、信息材料、碳纳米管制备等领域的应用越来越受到人们的重视。

二氧化硅介孔材料的制备及性能已有较多的研究,具有不同结构特征的介孔二氧化硅已很容易制备,但其性能难以满足不同领域的应用要求,因此非硅基类介孔材料的研究越来越多.由于氧化钨本身在催化、电致变色、电极材料、储能及微波材料等领域的应用特性,使介孔氧化钨材料有望在这些领域发挥更有效的作用.关于氧化钨介孔材料的制备,国内外已有一些相关报道.其制备方法可分为两类,一类是以长链有机物为模板,六氯化钨为钨源,在乙醇中凝胶化后通过煅烧或者溶剂萃取除去有机模板剂来制备氧化钨介孔材料,但高温煅烧时氧化钨介孔极易坍塌,而利用萃取除去有机模板时,需多次萃取且难以除尽,同时氧化钨难以充分结晶,因此这类方法最终难以得到结构较好的氧化钨介孔材料;另一类是硬模板法,即用介孔二氧化硅为模板,使氧化钨在其介孔中高温结晶后用HF除去模板,此类方法在除去模板时条件较温和,而且模板除去彻底.,大多以磷钨酸为钨源,从而引进了杂质磷,且重点在于介孔氧化钨的应用性能研究,未探索其制备条件.以硅钨酸为钨源,介孔二氧化硅(KIT-6)为模板,用硬模板法制备氧化钨介孔材料并对制备条件进行摸索。

介孔二氧化硅(KIT-6)制备,即在40℃下,将2.5g嵌段共聚物P123溶在80mL0.5mol•L-1的盐酸中,加入3.5mL正丁醇搅拌1h后加入4mLTEOS,在相同温度下继续搅拌24h,将所得的混合溶液移到聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,在100℃下水热反应4d,冷却后,经过滤洗涤,在室温下干燥得到白色粉末,最后将所得的白色粉末在程序控温炉内以1℃•min-1的升温速率加热到550℃,在550℃下恒温煅烧4h除去有机模板剂.氧化钨介孔材料的制备:将1g介孔二氧化硅(KIT-6)在35g分散剂(乙醇或蒸馏水)中进行分散,加入一定量的1g•mL-1的硅钨酸溶液,室温下搅拌24h后,在100℃下蒸干溶剂,得到WO3-SiO2复合材料.将该复合材料在不同温度(550-950℃)下煅烧4h得到浅绿色粉末,再加入到60mL1.3mol•L-1HF溶液中,在室温下搅拌24h,除去SiO2,离心分离产物,并洗涤干燥,得到淡黄色粉末产物。

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