1 实验  

1.1 试剂与仪器 

质量分数为30%的H₂O₂(分析纯)；钨酸钠（分析纯）；环己醇（分析纯）；其他试剂均为分析纯，使用时未作特殊处理。 

RY-1熔点仪，温度计等。 

1.2 催化剂的制备 

称取16g钨酸钠（分析纯）溶解于100ml蒸馏水中，加入33.5ml3M HCl，有黄色沉淀产生。称取7.33g十六烷基三甲基溴胺，加入73ml蒸馏水中。加热使之溶解完全。将配制好的钨酸钠盐酸溶液加热回流，然后用恒压漏斗将十六烷基三甲基溴胺溶液滴加到钨酸钠溶液中。加热回流反应半小时。稍微冷却后，趁热抽滤。用热水洗涤数次，直至无溴离子洗出。最后用少量乙醚和乙醇先后洗涤。室温下干燥。得13.4g固体产品。固体呈淡黄色。 

1.3正丁酸的合成 

室温下，向装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的150ml三颈瓶中加入一定体积的30%（质量分数）H₂O₂，一定质量的钨酸钠和硫酸，搅拌5分钟，再加入100mmol正丁酸，加热回流一定时间。冷却于0℃中放置12h，有白色晶体析出。抽滤并以少量冷水洗涤，干燥后称重并计算收率。将粗产品用蒸馏水重结晶，测定熔点（152-153℃）与文献值相符。

 

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己二酸俗称肥酸，是工业上最重要的二元羧酸，目前世界上年产约为270万吨。它主要用于合成纤维工业中制造尼龙-66，其次还用于生产聚酯多元醇、增塑剂，是许多润滑油添加剂的中间体，各种食品和饮料的酸化剂，也是医药、酵母提纯、杀虫剂、粘合剂、合成革、合成染料和香料的原料。 

近年来，全球己二酸的需求均呈现不同程度的增加，其中亚洲是己二酸需求增长最快的地区，因此最近己二酸的投资项目也主要集中在亚洲。2006年全球己二酸需求最上升，市场价格大幅上升。暴利使国内产能迅速扩张，在未来5年里，市场的供应格局将会发生大的变化，国内己二酸的自给率将达到80%以上。 

2005年我国消耗己二酸约32万吨，2006年消耗己二酸约37万吨。未来几年，我国尼龙-66的需求量将会有明显的提升，同时聚氨酯行业的需求量仍能保持10%左右的增长，不饱和树脂以及涂料行业的增长幅度将会保持在5%左右。因而，2008年我国对己二酸的需求量将达到40万吨左右，到2010年将达到60万吨左右。 

己二酸的合成方法自1902年首次提出至今已有百年的历史，其工业生产主要是环己烷经过两步氧化合成。首先环己烷经空气氧化成环己醇和环己酮的混合物（KA油），然后用浓硝酸氧化环己醇和环己酮的混合物制得己二酸。第二步氧化采用硝酸为氧化剂、其收率和选择性较高，但工艺流程长，设备腐蚀严重，同时生产过程中成产严重污染环境的氮氧化合物（NO_x）、硝酸蒸汽和废酸等。其中氮氧化合物是造成大气臭氧层破坏的元凶，还可以形成酸雨和酸雾等，对环境危害极大，针对硝酸氧化法存在的缺点，人们尝试对己二酸的合成工艺进行改进，如以葡萄糖为原料，经生物催化作用合成己二酸：在一定催化作用下以绿色氧化剂H₂O₂代替HNO₃为氧源，氧化环己酮、环己醇、环己烯等合成己二酸。 

文章以环己醇为原料，H₂O₂为氧化剂，Na₂WO₄·2H₂O为催化剂，H₂SO₄为酸化剂，在无相转移催化剂及其它助剂的情况下合成了己二酸，并探讨反应的最佳条件。

 

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2.钨坯的粒度控制不当可影响钨触点的质量

由于钨粉的粒度配比不恰当或者是混料不均匀，造成粗晶、细晶、框晶等不同晶型同时存在于烧结钨条中，其中，细晶可能会过烧，这会影响钨条的加工性能，最终影响钨触点的性能。



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1.钨坯的冶金缺陷可影响钨触点的质量

钨坯的冶金缺陷主要指的是：在冶炼过程中，钨坯内部所形成的夹杂、气孔等缺陷。而且，其中的部分缺陷即使在冲压加工过程也没办法排除，比如说，分布在晶界的Ni、Fe等杂质或化合物等。因为这些气孔、杂质等缺陷的存在破坏了晶粒面的结合，所以金属基不连续，导致钨坯在加工过程会形成裂纹或者是裂口，可能还会导致最终的钨产品---钨触点产生劈裂和脆断。


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