4结论

1. 本试验所采用5kW/ 2450MHz程控微波反应系统, 其设备功率0. 5～5kW连续可调, 采用计算机自编程序控制, 通过屏幕菜单式显示技术参数, 具有安全可靠的微波传输系统及完善的线路安全闭锁控制系统, 操作简单方便, 微波热合成荧光体的新技术具有产业化的广阔前景.

2. 本试验过程中使用最大功率仅为2kW, 它的连续最长运行时间仅15min, 完成全部反应时间仅25min, 证明了本扩试采用的微波反应系统已能达到荧光体合成的反应温度, 合成的目标产物与常法的产物性能相同, 但它能大大缩短合成荧光体的反应时间,节能潜力显著.

3. 本试验采用的微波反应系统工作环境洁净, 由于采用联机控制, 实现反应过程自动化, 大大减轻劳动强度, 提高劳动生产率.

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3 结果与讨论

X射线粉末衍射分析: 表1是CaCO₄荧光体X射线粉末衍射数据与CaWO₄卡片( PDF7-210) 比较, 其d值和I/I₁值变化基本一致, 属四方晶系, 计算得到晶胞参数a=0. 5241nm、c=1. 1387nm, 卡片值a₀= 0. 5242nm、c₀=1. 1372nm, 两者十分一致.

激发光谱与发射光谱: 所合成的CaWO₄激发光谱, 在422nm监测下, 最大激发峰为253nm. 其发射光谱, 在253nm激发下, 最大发射峰为422nm. 其激发光谱和发射光谱与常规高温固相合成产物相同.

相对发光强度: 在254nm光激发下, 以原能化工厂常规高温固相合成产物市售CaWO₄荧光体的发光强度为100%, 本扩试合成CaWO₄荧光体的相对发光强度为103%.

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2 实验部分

设备: 成都电子科技大学研制产品, 由5kW/ 2450MHz程控微波源、环行器、电动三销钉调配器, 微波反应腔等几部分组成. 反应腔外围用循环水冷却系统, 如图1.

原料: CaCO₃分析纯; WO₃特制; 合成反应一次投料量670克.

方法: 将CaCO₃和WO₃共670克在混料机上充分混均, 放入套膜坩埚中, 并将其放入另一个大的套膜坩埚内, 中间加适当填料, ( 也可不加填料) 整个反应容器放入微波反应腔内, 按自编升、降温度程序进行微波合成反应运行, 反应完毕, 稍冷, 取出后冷至室温得到扩试CaWO₄荧光体的目标产物.

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1 引言

作者曾用家用微波炉(800W) 对氧化物、硫氧化物、铝酸盐、硅酸盐、磷酸盐、钒酸盐、钨酸盐、硼酸盐、氟氯化钡等常用荧光体进行实验室合成研究开拓了荧光体合成技术的新领域. 以往研究中由于用家用微波炉功率低(仅800W) 、微波功率密度小, 磁控管及其它元件和线路紧靠炉体, 对荧光体合成的高温固相反应, 既不易达到预定的高温度, 又容易损坏炉体. 同时, 一次投料量非常少(仅3～8克) , 为探索微波热法合成荧光体技术的产业化可行性, 并为其提供技术依据, 在广州市科委和广州市原能化工厂大力支持下, 采用国产5kW程控微波反应系统, 对Y₂O₃/Eu³⁺, Zn₂SiO₄/Mn²⁺和CaWO₄等多类荧光体进行了扩试研究. 对钨酸钙荧光体扩试研究结果表明: 该微波反应系统能基本胜任荧光体合成, 大大缩短反应时间, 节能潜力显著, 进一步证明微波热法合成荧光体新技术具有广阔的产业化应用前景.

 

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