以YG6硬質合金拉拔模具基體為例，利用氣相沉積法將金剛石塗層沉積於硬質合金拉拔模具基體，通常為10-30pm的多晶金剛石膜，然後經過後續加工，如拋光、修整、嵌套等製成最後的成品。金剛石塗層硬質合金拉拔模具製作的基本工藝過程一般為：硬質合金基體的修磨 → 基體的清洗 → 基體前處理 → 基體的預處理 → 入爐 → 金剛石塗層沉積 → 膜層檢測 → 精密修整、拋光 → 製成成品。首先選擇硬質合金YG6模具基體（孔型與尺寸要與成品模具相適應），其次通過內孔的研磨和修整，使其形成較為合適的形狀，還要預留出30μm左右的尺寸餘量以配合塗層的相應厚度尺寸。然後再將修整之後的硬質合金模具基體進行噴砂處理，其主要目的是去除表面的雜質以及疏鬆物，達到一定的粗糙度，再使用酒精、蒸餾水等在超聲波清洗機中進行清洗。最後，將模具在實現配製好的酸、堿液中進行表面的腐蝕處理，並再次採用蒸餾水、酒精進行超聲波清洗，準備工作完成之後，將硬質合金拉拔模具基體裝入CVD金剛石塗層沉積設備中。

塗層沉積較為常見的設備是熱絲爐，其作用就相當於一個反應室，把含有構成相應薄膜元素的氣態反應劑或液態反應劑的蒸汽以及反應所必需的其他氣體引入反應室。即預先通入氫氣H₂和甲烷CH₄，將熱絲加熱至2500℃後，通過調節熱絲溫度、氣體壓力、氣體流量以及相關工藝參數，從而在模具表面沉積一定厚度的金剛石膜層。有特殊精度或表面光潔度要求的，可通過精密修整與拋光工藝實現表面品質的進一步優化，從而滿足不同工作環境對相應模具的要求。

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目前，人們已經能夠用多種方法製備不同孔徑的多孔氧化鎢並且已經製備出了同時含有大孔、介孔和微孔的，或者只含有其中兩種孔尺寸的材料。這些材料在催化、選擇分離和感測器等方面有著重要的應用，然而，具有泡沫形狀的多孔材料一般比較脆弱，易粉碎。三氧化鎢是一個被廣泛研究的過渡金屬氧化物，因為它具有獨特的性質在變色器件、感測器等方面得到應用。另外，三氧化鎢基的摻雜複合物還具有催化作用。人們意思到三氧化鎢的形貌和結構與所期望的應用功能有著直接關係。

步驟：
通過濃縮含有雙氧水（H₂O₂）、甲醇、過鎢酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的溶液，製備了含有介孔的WO₃多維網狀結構。用光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡(SEM)、粉末X-射線衍射(XRD)、熱失重分析(TG)、高解析度透射顯微鏡(HRTEM)和N₂等溫吸附(BET)等技術，對所製備的和煆燒後的WO₃網狀結構進行了表徵。

結論：
1. 光學顯微和SEM照片展示了這種形似泡沫的多維網狀結構的WO3不論在煆燒前還是煆燒後都比較穩定，表現出自支撐的性質。
2. 放大的SEM圖表明，煆燒後網狀結構的壁是由WO3的納米顆粒組裝而成的。
3. XRD衍射分析表明，WO₃泡沫煆燒前是非晶體，煆燒後為正交晶系的晶體。作為結構誘導劑的PVP具有廉價和穩定所製備溶液的優勢。

5、結晶時間
APT結晶時間是與結晶溫度相關的因素，結晶溫度高，則所需結晶時間短；反之，則結晶時間長。實驗證明，雜質不僅可以在結晶過程中進入晶格，也能夠在晶體與母液長時間接觸中轉入。也就是，結晶時間增長，會促使鈉更多的進入到APT晶體中。所以，要得到高品質的細鎢粉，有必要降低APT的結晶時間。
6、攪拌強度
隨著APT蒸發結晶溫度的升高和溶液過飽和度降低，攪拌對二次成核和擴散的影響都將減弱。其原因可能是高溫狀態下蒸發結晶，由於鈉離子在水溶液中溶解度雖溫度升高而增大，其在溶液中未達到飽和，與晶體接觸的機會相對減小。儘管攪拌能有效增加接觸機會，但是，這個影響不是很大。
7、結晶器壁比面積（S/V）
S/V增大，意味著結晶器壁表面的結垢增大，使得APT固相表面積加大，碰撞機會增加，促使鈉進入APT晶格。故而，降低結晶器壁比面積可以降低APT中鈉的含量。


APT蒸發結晶過程中，提高鎢酸銨溶液中的WO₃濃度可以同時降低氯化銨用量和鈉離子濃度，有利於降低APT中的鈉含量；在一定範圍內降低APT結晶率、提高結晶溫度和縮短結晶時間、降低攪拌強度均能在不同程度上降低鈉的含量。結晶器壁比面積和洗滌也是減少鈉含量較為有效的辦法。

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2、鎢酸銨溶液起始WO₃濃度
鎢酸銨溶液中，鈉因過飽和而析出的產物最大可能為鎢酸鈉。有研究表明，當鈉離子的起始濃度固定時，WO₃的濃度越高，APT中的鈉含量越低。這主要是因為蒸發結晶過程中APT的過飽和度迅速消失，結晶後期APT晶體的析出完全依賴於溶液中水分的蒸發。而在一定溫度下，不論結晶程度如何，結晶母液中WO₃的濃度始終維持一個較高的值。高濃度的WO₃在 相同結晶率下相對於穩定濃度的鈉離子具有較大的結晶母液體積，故而，整個結晶過程將在較低Na+濃度下進行。所以，提高鎢酸銨溶液起始WO₃濃度可以降低APT晶體中鈉含量，進而提高鎢製品的品質。
3、結晶溫度
完整塊狀的晶體和顆粒均勻的粗晶所夾帶的雜質一般比較少。APT蒸發結晶溫度高，則APT晶體中的鈉含量較低；反之，蒸發溫度低，則APT中鈉含量相對較高。這是因為，仲鎢酸鈉的溶解度隨溫度升高而增大，同時，高溫容易得到粒度均勻的粗顆粒晶體，反之，低溫則得到粒度不均的細顆粒APT晶體。由於APT細晶具有多種不同晶形，且表面積較大，晶體缺陷（如多孔、裂縫等）較多，這會加速鈉的多相成核速率，同時促使鈉進入APT晶格。故而，保持APT結晶在高溫環境中進行，能有效降低晶體中鈉含量。
4、洗滌
洗滌能除去吸附在APT晶體表面的Na+和殘留在晶體間隙的母液，從而較大程度降低APT中鈉的含量。

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在鎢冶金工業中，仲鎢酸銨（APT）作為重要的中間體，APT中雜質含量將影響其最終成品鎢的品質。而鈉的含量的高低會影響鎢粉的顆粒度，高鈉APT可以用於製備粗顆粒的鎢粉；低鈉APT則可以用於製備細顆粒鎢粉。鎢合金中最主要的原料是鎢粉，其粒度的大小對鎢合金的性能起到關鍵性作用。含細顆粒鎢粉的合金性能明顯高於含粗顆粒鎢粉的合金。如果，鎢粉顆粒為超細顆粒，那麼合金性能可以得到一個質的飛躍，達到高強度與高硬度兩者相統一的效果，從而擴展鎢合金的應用領域。


工業上為得到細顆粒鎢粉，儘量減少其上游產品仲鎢酸銨中鈉的含量是一種行之有效的方式。文章將從鎢酸銨溶液起始WO₃濃度、APT結晶率、結晶溫度、結晶時間、攪拌強度等7個方面對鈉析出的影響，分析APT蒸發結晶過程中如何降低APT中鈉的含量。
1、APT結晶率
APT蒸發結晶初期，由於溶液中APT過飽和度大，晶核生成和晶體成長的速度都很快，產生顆粒小的APT晶粒，此時，雜質鈉容易進入到晶體內部。隨著蒸發結晶的進行，溶液過飽和度迅速下降，含鈉高且表面積大的APT小晶體容易溶解，而含鈉少的大晶體則持續長大，使得APT中鈉的含量總體呈下降趨勢。而後隨著母液的濃縮，Na+濃度不斷提高，APT與Na+接觸面積增大，APT中鈉又呈上升趨勢，如此迴圈。

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眾所周知，金剛石是目前人類所發現的物質中硬度最高的物質，其密度3470-3560kg/m³，莫氏硬度為10，熔點高達3550℃-4000℃。金剛石的化學性質穩定，耐磨性優良，但是卻難以直接加工成所需的產品或零件，而氣相沉積法製備的金剛石塗層就能較好地解決這一矛盾，被廣泛運用於一些金屬線材生產所需模具的塗層。金剛石塗層主要是利用低壓化學氣相沉積法（Low Pressure Chemical Vapor Deposition， LPCVD）在硬質合金基體上沉積一層多晶組成的金剛石膜體，從而改善硬質合金的硬度以及耐磨性等性能。

以金屬線材的消耗品拉拔模具為例，目前線材行業中使用的主要模具包括硬質合金模具（Tungsten Carbide， TC）以及聚晶金剛石模具（Polycrystalline Diamond， PCD）兩種，而金屬線材的品質、生產效率以及綜合性能都極大地取決於拉拔模具的性能。硬質合金模具硬度和韌性優良，製作成本較聚晶金剛石低，但是在工作中易發生粘料，使用壽命較聚晶金剛石短；而聚晶金剛石硬度高，耐磨性極好，但是模具製作成本較高，製作較大尺寸的模具或異形模具都相當困難，可塑性及韌性也相對較差。因此，利用LPCVD金剛石塗層技術製成金剛石塗層硬質合金拉拔模具，既綜合了金剛石與硬質合金二者的優點，又克服了相應的缺陷，是新型拉拔模具中適用範圍最廣的一種。以下是拉拔模具工作示意圖：

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