高溫自加壓製備納米二硫化鎢

高溫自加壓製備納米二硫化鎢是將WO₃溶膠、分散劑DMSO和昇華硫裝入自行設計反應釜中，在900℃進行高溫自加壓反應的一個過程。通過控制製備時的溫度，該方法可以製備出不同形貌的納米二硫化鎢。

高溫自加壓製備納米二硫化鎢，過程如下：

1.溶膠-凝膠法製備WO₃溶膠：WO₃溶膠由Na₂WO₄水溶液經陽離子交換樹脂發生酸化反應而得到。

（1）將5 ~ 10 g陽離子樹脂放入燒杯，加入6 mol/L的HCl水溶液，用玻璃棒攪拌成泥漿狀，並移入離子交換柱，用去離子水沖洗至流出物中不含Cl^-（Cl^-用1 mol/L的AgN0₃溶液檢測）；

（2）將10 mL 0.5 mol/L的Na₂WO₄溶液注入離子交換柱進行離子交換。靜置數分鐘後放出，獲得透明黃色溶液。此溶液相當不穩定，在幾小時之內就會聚合成凝膠，析出水合鎢酸，加入適當的有機分散劑DMSO，可以適當穩定溶膠。

2.高溫自加壓法合成納米二硫化鎢

將5 mL WO₃溶膠、5 mL DMSO和1 g昇華硫裝入自行設計反應釜中，在900℃進行高溫自加壓反應，自然冷卻至室溫，得到灰黑色納米二硫化鎢顆粒。

製備過程中，納米二硫化鎢的形貌受分散劑（DMSO）用量和反應溫度影響。DMSO的加入有效分散了前驅體，決定了納米二硫化鎢擁有花晶形狀。在850℃合成的二硫化鎢形貌是球形和片狀的混合物，在900℃合成的二硫化鎢呈球形。在高壓反應釜中要得到粒徑均勻的二硫化鎢顆粒，最佳溫度為900℃。

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