四硫代鎢酸銨製備二硫化鎢

自然界的確存在二硫化鎢,但是數量很少且極為罕見,因此人們使用的二硫化鎢都是用化學方法製成的。關於二硫化鎢的製備方法,目前工業上最常用的是以四硫代鎢酸銨製備二硫化鎢。

二硫化鎢粉末圖片

製備過程主要劃分為以下幾個步驟:原料(含鎢溶液或人造鎢酸鈣)→配料→酸溶→氨溶→硫化→還原→粉碎→壓片→檢驗→二硫化鎢產品。酸溶是分解礦物原料制取無機產品的一種濕法過程,也是一種以酸為浸取液的浸取過程。硫化,即物質與硫或硫化物起反應的過程。

上述過程中,原料先用鹽酸HCL溶解生成鎢酸H2WO4;然後鎢酸與氨水NH3·H2O在57~60℃攪拌下反應3h,保溫自然沉降16h以上生成鎢酸銨(NH4)2WO4,再對生成的鎢酸銨通入硫化氫H2S氣體反應生成四硫代鎢酸銨(NH4)2WS4;最後用硫化生成的四硫代鎢酸銨在高溫反射爐內用氫氣進行還原,生產二硫化鎢,經粉碎、成型壓片後得到最終產品。過程涉及化學原理如下:

H2WO4+2NH3·H2O→(NH4)2WO4+2H2O

(NH4)2WO4+4H2S→(NH4)2WS4+4H2O

此類製備方法具有流程長、工藝控制複雜、生產週期長,產品實際回收率低,產品品質難以滿足使用者不斷提高的要求,特別是潤滑劑的要求,即要求產出高純度、微粒度的二硫化鎢產品。

二硫化鎢粉末圖片

針對存在的此項問題,部分單位元元元元元嘗試對這個方法進行工藝改進。他們在隔絕空氣的條件下,加熱分解四硫代鎢酸銨,配合苛刻的溫度制度(加熱時以100~200℃/小時的溫度梯度從室溫升至700~1200℃,並在此溫度下保溫24~48小時後,再以30~110℃/小時的溫度梯度降至室溫),出料粉碎,制得了品質穩定、FSSS~2μm、晶體結構為六方晶系的二硫化鎢。

 

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