一步還原法制取鎢粉

仲鎢酸銨制取鎢粉，一般要先在弱還原氣氛下煆燒成氧化鎢，然後再進行氫還原生產鎢粉是目工業上常用的方法。該工藝製備的鎢粉多為非常規則的多晶形，是製備鎢合金和碳化鎢的主要原料。

但有學者認為，傳統工藝過程較長，易帶入雜質，生產成本也相對較高，因此他提出了跨過氧化鎢流程，由仲鎢酸銨直接制取鎢粉的一步還原法。

一步還原法的主要過程是：1、在第一步控制類藍鎢中間體生成的過程中，在還原爐中通入以一定比例的氫、氮混合氣體替代氨氣。2、裝舟量50ｇ、氫氣流量32/h、升溫速率10℃／min、500℃保溫200min、900℃保溫 1.5h、風冷到 100℃ 取出。

在氫還原反應過程中可以發現，仲鎢酸銨到藍鎢的顆粒形貌變化不明顯，只是顆粒表面出現了明顯的裂紋。在還原過程中有大量的水氣產生，此部分水氣主要來自兩方面：一是APT脫除的結晶水，此部分水占大部分；二是由於弱還原氣氛的存在，有少量三氧化鎢在還原過程中被還原成藍鎢或紫 鎢時產生的水。

一般認為，這種裂紋就是由於APT脫水和脫銨後造成的裂隙，這種裂隙更有利 於氫氣的進入。另外，大顆粒的APT顆粒間隙較大，也將更有利於氫氣的通過 和鎢粉的還原。因此，在相同的還原條件下，大顆粒APT的裝舟量可相對多一些。

研究表明，仲鎢酸銨一步還原鎢粉是可行的，在最佳工藝條件下制得的鎢粉的收率大於98.5％。而且還可以控制還原溫度來控制鎢粉的粒徑。延長還原時間會使鎢粉顆粒長大，鎢粉晶粒更趨於成為完整的多邊形。起始通氫還原溫度越低，更有利於生成細鎢粉；裝舟量越大，鎢粉的均勻性會變差，所以，雖然一步還原法具有可操作性，但還不完善，首先是其工藝要求十分嚴格，而且它對仲鎢酸銨的純度要求很高。

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