不同PH水熱合成法焦綠石型氧化鎢結構

二十世紀八十年代末,國外的研究學者首次利用水熱法制備出立方晶系的焦綠石型氧化鎢,該相是採用水熱法在PH=3.0合成鎢酸鎂的研究中偶然得到的晶體,經解析得知是即是H₂W₂O₇。

二十世紀九十年代有報導詳細說明了水熱合成氧化鎢的製備條件與其晶型的關係,研究發現在PH值為3.5~4.5範圍內得到的是焦綠石型結構,在PH值為1.3~2.0之間得到的是六方晶型結構。而在PH值為2.0~3.5之間得到的是焦綠石型和六方晶型混合相,若PH大於5則得不到沉澱產物。

當PH值在2.5~4.5範圍時，均可得到純相的焦綠石型氧化鎢超微粉體，當PH值在0.5~2.0時，則得到純相的六方晶型氧化鎢粉體，且隨著溶液PH值變小，X射線衍射峰出現寬化現象，謝勒公式計算表明氧化鎢晶粒的尺寸在逐漸變小。

其原因是用鹽酸調整反應體系的酸度時，依據體系酸度的不同，可生成不同的鎢酸，在中低溫水熱條件下，溶膠中的W與O重新成鍵，進而晶化生成介穩態的氧化鎢超微粉體，並游離出氫離子。該動態平衡反應過程中，在不同的酸度範圍內，適當提高體系的氫離子濃度後，氧化鎢超微粉體的水熱晶化反應將受到一定程度的抑制，從而使氧化鎢粉體晶粒尺寸減小。這說明水熱合成焦綠石型氧化鎢的影響因素很多，其中PH環境很可能是最重要的因素。

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