碳化鎢抑制劑複合粉末

超細晶碳化鎢基硬質合金具有高強度、高硬度的“雙高”性能， 可應用於製作印刷電路板微型鑽頭、點陣印表機列印針頭、精密工模具、難加工材料刀具等。

業界認為，當碳化鎢晶粒度減小、粘結相鈷的分佈高度均勻時，缺陷數目和尺寸會隨之減少甚至為零，合金的力學性能就能遠高於普通硬質合金。超細晶WC基硬質合金製備的關鍵工藝有兩點：一是晶粒細小且細微性分佈均勻的WC或WC-Co原料粉末的製備；二是WC 晶粒在燒結過程中的生長抑制。

基於成本和工序的思考，人們更傾向於第二種途徑去解決問題，現階段，大部分對於WC晶粒在燒結過程中的生長抑制，研究者們主要通過在液相合成WC基複合粉末時或在WC粉末與鈷(Co)、鎳(Ni)、鐵(Fe)等金屬粉末混合時添加晶粒生長抑制劑(如碳化釩(VC)、碳化鉻(Cr₃C₂)、碳化鉭(TaC)、碳化鈮(NbC)等)來實現。不足之處在於，碳化溫度低的碳化釩等未從根本上解決其難以均勻分散的問題，而鉻、鉭等則難以碳化完全，WC基體中仍會存在少量氧化物或缺碳相，必須運用其它方式加以完美。

有學者提出一種碳化鎢抑制劑複合粉末製備方法。該方法用鎢氧化物(或鹽)和抑制劑氧化物(或鹽)為原料一步還原並碳化出WC抑制劑複合粉末，產物均為碳化物，工藝易控不受原料種類限制。其具體實驗操作內容包括：

(1)配比：

偏鎢酸銨AMT、偏釩酸銨、重鉻酸銨按品質比為100∶0.66∶0.74在蒸餾水中混溶，經噴霧熱解製成氧化物粉末。

(2)球磨工藝

使用乙醇、丙酮、己烷中的一種或幾種作為介質進行濕磨，放入滾筒球磨機中幹磨72小時，環境氣氛為惰性氣體、或真空；

(3)燒結工藝

得到的混合粉末在氬氣氛的管式爐中經1350℃碳化0.5小時，隨後在氬氣中冷卻至室溫，燒結方式為真空燒結，或氫氣燒結，氣體為氬氣、或氮氣；

(4)熱處理工藝

熱處理方式為熱等靜壓、或低壓，其中熱等靜壓處理的氣氛為氬氣或氮氣，溫度為 1200～1350℃，壓力為100～200MPa；低壓熱處理的氣氛為氬氣或氮氣，溫度為1250～1400℃，壓力為3～7MPa。

同時在該爐中進行對比實驗：使用 WO₃+C、V₂O₅+C、Cr₂O₃+C三種另配製的原料，結果表明：在1350℃碳化溫度下，抑制劑氧化物原料均能被碳化成所需的抑制劑碳化物；對比所制得的WC-抑制劑複合粉末與純WC粉末，二者的特徵峰完全相同，只是抑制劑由於量少而未能檢出。

對由碳化鎢抑制劑複合粉末制得超細WC-₁₂Co-0.4VC-0.4Cr₃C₂硬質合金，其SEM和TEM照片分別可看出，硬質合金中的晶粒大小均勻，無大孔、鈷池、缺碳或滲碳區，大部分晶粒的截面呈長為0.3～0.5μm、寬為0.1～0.2 μm的矩形狀。從結果可知，該方法基本解決了已有技術存在抑制劑後期添加不均勻或抑制劑在前期添加時只能採用碳化溫度低的抑制劑的缺陷，工藝簡捷安全，生產成本低，易實現產業化。

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