金摻雜多孔矽基氧化鎢納米棒複合氣敏材料

氮氧化鎢NOx氣體是破壞人類賴以生存的生態環境的元兇之一。據醫學資料考證，短期暴露於NOx氣體之下，可能會引起呼吸系統疾病，比如會使健康人群患上氣道炎，使原本有哮喘病的人 群加重病情。而如果長期暴露於NOx氣體之下，則可能導致人群患上肺水腫甚至死亡。

氮氧化物的主要釋放來源分別是化石燃料的燃燒、能源生產、運輸等方面。為了能夠即時而有效地監測有毒有害氣體保護人類生存環境，人們急需一種可以探測氣體種類 以及濃度的氣敏感測器。

納米結構金屬氧化物氣敏感測器因其低功耗、高性能而得到了廣大學術界以及工商界的關注。其中，氧化鎢是一種寬禁帶的N型金屬氧化物半導體，已經有報導提到它對NO、NO2 等氮氧化物氣體的檢測有很好的選擇性與靈敏度。然而和大多數金屬氧化物半導體類似，氧化鎢的工作溫度較高，為此科技人員一直致力於降低氣敏材料工作溫度的研究。

研究表明，矽基多孔矽是一種在矽片表面形成孔徑尺寸、孔道深度以及孔隙率可調的極具潛力的新型氣敏材料。以多孔矽為載負域金屬氧化鎢，其特殊的微觀結構可獲得巨大的比表面積，並且可以為氣體的擴散提供有效通道，是提高氣敏性能再好不過的選擇。近來，有學者研發出一種金摻雜多孔矽基氧化鎢納米棒複合氣敏材料，包括製備過程如下：

(1)矽基片的清洗

將P型單面拋光的單晶矽基片放入濃硫酸與過氧化氫的混合液中浸泡30～50min，隨後置於氫氟酸與去離子水的混合液中浸泡20～40min，然後分別在丙酮和乙醇中超聲清洗 10～20min，以除去矽基片表面的油污、有機物雜質和表面氧化層，最後將矽基片放入無水乙醇中備用；

(2)製備多孔矽

採用雙槽電化學腐蝕法在步驟(1)的單晶矽片的拋光表面製備多孔矽層，所用電解液由 品質濃度為40％的氫氟酸和品質濃度為40％二甲基甲醯胺組成，體積比為1:2，在室溫且不借助光照的環境下通過改變電流密度和腐蝕時間改變多孔矽的平均孔徑和厚度，施加的電流密度為50～80mA/cm₂,腐蝕時間為5～10min；

(3)金摻雜

將步驟(2)製備的多孔矽置於SBC-12小型離子濺射儀的真空室，採用品質純度99.99％的金靶材，濺射工作壓強為5Pa，濺射時間為10s，在多孔矽表面沉積金薄膜。

(4)製備種子溶液

將鎢酸鈉溶於100ml的去離子水中，利用磁力攪拌機使之全部溶解，隨後逐滴加入稀鹽酸，直至不再產生白色沉澱，然後將混合液靜置1～3h，將上層清液倒掉後再利用低速離心機離心底層的沉澱，再將沉澱溶入過氧化氫中形成濃度為0.5～1M的黃色透明的種子溶液；

(5)製備種子層

將步驟(4)中製備的種子溶液旋塗於步驟(3)中所製備的金摻雜的多孔矽上，然後置 于馬弗爐中進行退火處理，退火溫度為600～700℃，保溫時間為2h，升溫速率為2～10℃/min；

 (6)水熱法製備多孔矽基氧化鎢納米棒複合氣敏材料

首先配置反應液，稱取4.13～8.25g鎢酸鈉，利用磁力攪拌機將其全部溶解於25ml的去離子水中，再利用稀鹽酸調節反應液pH值，隨後將上述溶液稀釋至250ml，再加入適量的草酸 調節溶液pH值，接著移取60ml配置好的反應液至100ml水熱反應釜的聚四氟乙烯內襯中，並加入0.45～0.9g的NaCl，然後將(5)中附著有種子層的多孔矽襯底插在樣品架上水準騰空 置於內襯中，最後將反應釜置於恒溫乾燥箱中於180℃恒溫反應2h；

(7)水熱反應後多孔矽基片的清洗

將步驟(6)中水熱反應後的多孔矽基片反復經去離子水和無水乙醇浸泡清洗，然後在 60～80℃的真空乾燥箱中乾燥8～10h，得到最終材料。

忽略掉貴金屬的價格，金摻雜多孔矽基氧化鎢納米棒複合氣敏材料具有巨大的比表面積和氣體擴散通道以及較大的表面活性，可提供大量的吸附位置和擴散通道，從而有利於克服基於氧化鎢納米結構氣敏材料工作溫度較高的缺陷，在提高氣敏感測器的氣敏性能方面具有重要的研究價值。

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