溶劑萃取法分離粗鎢酸鈉溶液

在鎢的濕法提取冶金中，從處理含鎢礦物原料所得的粗鎢酸鈉溶液中分離除去磷、砷、矽雜質，是生產鎢的純化合物如：仲鎢酸銨、三氧化鎢的重要環節。

過往，人們認為採用化學沉澱法，只要加入足夠量的鎂鹽如硫酸鎂或氯化鎂，與磷和砷相化合成沉澱物，可以除去這兩種雜質。但是，化學沉澱法除去粗鎢酸鈉溶液中砷的程度有限，難以滿足高純鎢產品的要求；同時產生體積龐大的磷砷渣，渣中含鎢為精礦中鎢含量的3-6%，需要設專門工序進一步處理以回收其中的鎢，生產週期長，勞動強度大，而且磷砷渣含有有毒的砷化合物。

為了突破化學沉澱法所帶來的瓶頸，中南大學的權威學者張啟修採用溶劑萃取法分離粗鎢酸鈉溶液中的磷、砷和矽，可以增加鎢酸鈉溶液的淨化程度，簡化操作，提高鎢的回收率並減少對環境的污染。其操作過程包括：

1.調整粗鎢酸鈉溶液的PH值和濃度。

粗鎢酸鈉原液PH值一般大於10，用礦物酸予以調整到所需範圍，一般採用硫酸或鹽酸，以硫酸較好，先調PH至8.6左右，使鎢酸鈉溶液中矽酸鹽水解成矽酸沉澱被部分除去；再調PH至7.5-8.3。萃取料液中的三氧化鎢濃度可調整在80-120g/l。

2.使粗鎢酸鈉水溶液相與有機相充分混合，直至負載磷、砷、矽以及部分鎢的有機相與水相平衡。

萃取劑選用伯胺，稀釋劑為不溶于水的碳氫化合物，以煤油為好。

萃取溫度為5-35℃，伯胺作萃取劑時的溫度最好在25-30℃，兩相混合時間一般取10分鐘即達到平衡，分相時間為1-5分鐘，在PH值為7.8-8.1範圍，提高萃取劑濃度或降低水相PH值，都會使磷、砷、矽的萃取率增大，但鎢的萃取率也增大。本階段只需單級萃取就能滿足分離磷、砷、矽的要求。

3.將負載有機相與萃餘液分開

在較好的控制條件下，萃取料液中的磷、砷、矽幾乎可全部萃入有機相，萃餘液一般含P＜0.005g/l，As＜0.01g/l，SiO2＜0.03g/l，以及料液中90%以上的鉬。

與磷、砷、矽一起萃入有機相的鎢含量隨雜質增加而增加，一般情況下，負載有機相含鎢量約占料液中鎢含量的10-20%。料液雜質含量增高時，相應降低PH值、提高萃取劑濃度或提高相比，亦可使萃餘液滿足淨化要求。

4.反萃負載有機相

反萃劑是碳酸鈉溶液，按N1923-煤油負載有機相中的鎢轉變為鎢酸鈉的理論量計算，碳酸鈉的用量≥200%理論量；氫氧化鈉用量≥1 00%理論量，負載有機相與反萃劑的體積比為1∶2-4∶1，一般選用1∶1-2∶1，兩相混合時間為10分鐘左右，溫度為20-40℃，溫度增高磷、砷、矽和鎢的反萃率隨之增大。

5.將經過反萃後的兩相分開

分相時間只需1-2分鐘，經反萃、分離後的N1923有機相返回用於萃取磷、砷、矽。

6.用離子交換法處理反萃液

含有磷、砷、矽和鎢的反萃液一般不需加水稀釋，直接送入強鹼性陰離子交換樹脂交換柱處理。磷、砷、矽基本上隨吸附流出液排出而與鎢分離，鎢酸根被吸附到樹脂上，樹脂經水洗後，用5N氯化銨加2N氫氧化銨將鎢解吸下來，得到除去磷、砷、矽的鎢酸銨溶液。

溶劑萃取法工藝能有效地分離出粗鎢酸鈉溶液中的磷、砷、矽得到深度淨化的鎢酸鈉溶液，反萃後的有機相可不經處理直接返回使用，反萃液用陰離子交換樹脂交換柱處理時，無需用水稀釋，與通常離子交換法分離粗鎢酸鈉溶液中磷、砷、矽的工藝相比，節約用水量約90%，與經典化學沉澱法相比，工藝不產生含鎢量高的大量磷砷渣，不存在磷砷渣的處理問題。

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