磁性纖維素基原位合成磷鎢雜多酸催化劑

雜多酸也稱多金屬氧簇，是一類由氧原子橋接金屬原子形成的金屬-氧簇化合物。 雜多酸具有良好的催化性能，是高效的雙功能催化劑。不僅具有酸性，又有氧化還原性，在固相催化反應中，極性分子可以透過表面進入催化劑的體相，使整個體相成為催化反應場所的“假液相”。所以雜多酸可以用在均相或者非均相催化環境，也可以和相轉移催化劑共同使用。

磷鎢酸和矽鎢酸是雜多酸家族中的主要成員，其催化活性高，選擇性好，且對環境無污染，對設備腐蝕性小，是一類很有發展前途的綠色催化劑。在實際應用中，學者們認為，將雜多酸固載於基質材料上，不僅能使催化劑易於回收和連續化生產，而且可大大提高比表面積和催化性，有利於提高產品品質和降低生產成本。

有鑑於此，業內專家致力於新型固載雜多酸的開發和研究，例如，在磁性纖維素基原位合成磷鎢雜多酸催化劑，其合成過程如下：

多孔磁性纖維素微球基質的製備：取1g脫脂棉浸泡在堿液中鹼化，然後抽幹溶液，放置老化再加入1mL CS₂磺化8h，加堿液和CaCO3攪拌均勻，倒100mL變壓器油中，室溫攪拌1h，然後緩慢加熱至80℃，固化2.5h，將油倒出，用大量熱水洗固體至無油，反復用稀鹽酸洗滌至溶液呈酸性，再用去離子水洗至中性，制得多孔纖維素微球；將1.95g FeCl₃和0.76g FeCl₂溶於200mL去離子水中，加入1g多孔纖維素微球，室溫下抽真空1h，加入氨水調節pH＝10，升溫至60℃反應1h，制得磁性多孔纖維素微球。

基質的接枝：1g磁性多孔纖維素微球加入到1mL環氧氯丙烷中，加入堿液，25℃下通氮氣反應8h，反應結束後倒去上層液體，固體用去離子水沖洗後，40℃真空乾燥，制得環氧化的磁性多孔纖維素微球。

原位合成磷鎢酸：0.066g(0.2mmol)Na₂WPO₄•2H₂O溶於20mL去離子水，再加入1g上一步磷酸化的磁性多孔纖維素基質，室溫下滴加85μL(1mmol)濃鹽酸，攪拌反應12h。反應結束後，用去離子水洗滌固體至中性，40℃真空乾燥，制得磁性多孔纖維素基雜多酸催化劑。

以多孔磁性纖維素微球為基質，發達的孔結構增大了基質的比表面積，有利於原位合成雜多酸反應的進行，且增大了催化劑的表面積增加了催化劑的活性位點；順磁性使催化劑更加容易回收，纖維素原料豐富廉價易得、天然無污染、易降解，催化劑可多次重複利用，提高了產品的使用壽命，能廣泛應用於各類催化領域，具有較好的工業化前景。

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