多孔矽基氧化鎢納米棒複合氣敏材料

氮氧化物氣體是一種可導致酸雨和光化學煙霧的有毒有害氣體。隨著人類環保意識的增強，人們對氮氧化物氣體感測器性能的要求也越來越高。其中，研究可在室溫條件下高靈敏度、高選擇性、可重複性檢測氮氧化物氣體是目前氣體感測器發展的重要方向之一。

氧化鎢是一種寬禁帶的N型金屬氧化物半導體，已經有報導提到它對NO、NO2等氮氧化物氣體的檢測有很好的選擇性與靈敏度。然而氧化鎢也有著其先天的不足。其主要就是工作溫度較高，這極大地增加了感測器的功耗。為此科技人員一直致力於降低氣敏材料工作溫度的研究。

研究表明，一維氧化鎢納米結構具有較大的比表面積、表面活性以及較強的氣體吸附能力，從而能加快氣體之間的反應，在進一步提高靈敏度的同時有效的較低工作溫度。而要獲得這種高性能的氣體感測器，首先就要製備出可以滿足這些要求的納米材料。

除了製備一維結構納米氧化鎢，我們還需為其尋找一個適合的載體以發揮其最大的性能，而多孔矽就是一個很好的選擇，據瞭解，矽基多孔矽也是一種在矽片表面形成孔徑尺寸、孔道深度以及孔隙率可調的極具潛力的新型氣敏材料，有學者將一維結構納米氧化鎢與多孔矽結合，製成多孔矽基氧化鎢納米棒複合材料，其主要步驟經過：

(1)製備多孔矽

採用雙槽電化學腐蝕法在步驟(1)的單晶矽片的拋光表面製備多孔矽層，所用電解液由品質濃度為40％的氫氟酸和品質濃度為40％二甲基甲醯胺組成，體積比為1:2，在室溫且不借助光照的環境下施加的電流密度為64mA/cm2,腐蝕時間為8min，多孔矽的形成區域為 1.6cm×0.4cm。

(2)製備種子溶液

將1.65g鎢酸鈉溶於100ml的去離子水中，利用磁力攪拌機使之全部溶解，隨後逐滴加入稀鹽酸，直至不再產生白色沉澱，然後將混合液靜置1h，將上層清液倒掉後再利用低速離心機離心底層的沉澱，再將沉澱溶入適量的過氧化氫中形成濃度為1M的黃色透明的種子溶液。

(3)製備種子層

將步驟(3)中製備的種子溶液旋塗於步驟(2)中所製備的多孔矽上，旋塗5層，然後置於馬弗爐中進行退火處理，退火溫度為650℃，保溫時間為2h，升溫速率為2.5℃/min。

(4)水熱法製備多孔矽基有序氧化鎢納米棒複合結構

首先配置反應液，稱取8.25g鎢酸鈉，利用磁力攪拌機將其全部溶解於25ml的去離子水 中，再利用稀鹽酸調節反應液pH值至2.0，隨後將上述溶液稀釋至250ml，再加入適量的草酸，使溶液的pH值控制在2.5，接著移取70ml配置好的反應液至100ml水熱反應釜的聚四氟乙烯內襯中，然後將(4)中附著有種子層的多孔矽襯底插在樣品架上水準騰空置於內襯中， 最後將反應釜置於恒溫乾燥箱中於180℃恒溫反應2h。

(5)水熱反應後多孔矽基片的清洗

將步驟(5)中水熱反應後的多孔矽基片反復經去離子水和無水乙醇浸泡清洗，然後在 60℃的真空乾燥箱中乾燥8h，得到目標產品多孔矽基氧化鎢納米棒複合氣敏材料。

多孔矽基氧化鎢納米棒複合氣敏材料置入電子顯微鏡下掃描，可以氧化鎢納米棒幾乎垂直於 多孔矽襯底生長，納米棒的平均直徑為50nm，長度為900nm，具有超大的比表面積，在大幅提高氣敏性能的同時，將反應溫度降至60℃左右。

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