藍色氧化鎢的粒度分布及松裝比重
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2015年6月18日
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通過SEM觀察藍色氧化鎢的粒度和松裝比重發現，焙解溫度在400~500℃之間，藍鎢的顆粒均勻性較好。當焙解溫度在400~500℃焙解溫度下，可獲得費氏平均粒度爲11.9~12.0um，松裝比重爲2.49~2.50 g/cm2的藍鎢。當焙解溫度在400℃時，藍鎢的費氏平均粒度是12.0um，松裝比重是2.50g/cm2。在焙燒溫度爲450℃時，費氏粒度爲11.9um，松裝比重,是2.50 g/cm2。而在焙解溫度在500℃時，費氏粒度爲12.0um，松裝比重爲2.49 g/cm2。經以上數據可以發現，焙解溫度在400~500℃之間藍鎢的粒度分布曲綫趨勢相同，均勻性較好。在每個溫度範圍內，粒度分布在一個區域內波動，各個粒度分布主要是在10~40um之間，且松裝比重的波動也不是很大。同時不同的溫度下，藍鎢粒度的平均直徑也有相應的影響。溫度越高藍鎢的粒徑也會有所增大，但是影響不明顯。
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溫度（℃） |
400 |
450 |
500 |
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費氏平均粒度（um） |
12.0 |
11.9 |
12.0 |
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松裝比重（g/cm2） |
2.50 |
2.50 |
2.49 |
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切環法測量鎢管殘餘應力
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- 發佈於：2015年6月18日
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切環法是測量鎢管殘餘應力的方法之一，是通過測量切環前後的應變數來實現的，殘餘應力的平均分佈狀況由此可整體體現出來。
切環法步驟：
取沉積試樣→沿軸向方向用線切割試樣獲得切環→去除沉積基體→沿軸向方向切割鎢管獲得切環→真空退火處理（溫度為1200℃、保溫時間為1h）獲得切環
去除沉積基體和沿軸向方向切割後所得的鎢管的切口顯著減小，這說明在後續冷卻過程中，沉積基體的收縮使得鎢管內產生很大的殘餘應力，該殘餘應力存在于鎢管的圓周方向。殘餘應力的大小隨沉積溫度的升高而降低，隨沉積鎢管的管徑的增大而降低。
經真空退火處理後的環狀切口直徑大小的變化不明顯。
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CVD鎢管沉積速率的影響因素
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- 發佈於：2015年6月18日
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CVD鎢管沉積速率的影響因素主要有以下幾點：
還原反應的速度；
還原反應：WF6 + H2 → W + 6HF (125Kj/mol)
沉積溫度：500℃，600℃，700℃，800℃
隨著沉積溫度的升高，還原反應的速度加快，也就是說，W原子在單位時間內的產生量增大。
當沉積溫度在700℃時，WF6差不多已經完全消耗掉了。
當沉積溫度在700℃-800℃時，CVD鎢管沉積速率的變化趨勢不是很明顯。
WF6 和H2 以及 HF的擴散運動的速度；隨著沉積溫度的升高，WF6 、H2 和 HF的擴散速度加快趨勢明顯。
W原子沿著沉積表面的擴散運動的速度；隨著沉積溫度的升高，W原子的擴散速度明顯加快。
結晶速度。
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藍鎢到γ-氧化鎢的還原過程
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瞭解藍色氧化鎢（藍鎢）的相成分對于制取性能良好的鎢粉具有一定的影響，根據相成分的探討，在選取不同原料和控制工藝上能更加的明確，能制取所需的性能良好的鎢粉。藍鎢在還原過程中主要相成分是β-氧化鎢（WO2.9）,γ-氧化鎢（WO2.72）、二氧化鎢（WO2）和鎢粉。
首先探討的是從藍鎢到γ-氧化鎢的還原過程。根據研究數據可知，藍鎢的主要相成分β-氧化鎢表面粗糙，有裂痕。隨著還原過程的進行β-氧化鎢的氧原子减少和空位的增加，β-氧化鎢向γ-氧化鎢轉變。生成的γ-氧化鎢表面粗糙程度進一步增大，裂痕也進一步變大，顆粒形貌爲針狀和短棒狀，其排列不規則，但是這些結構有利于還原反應的進行。γ-氧化鎢的顆粒形貌取决于還原溫度、升溫速度、料層厚度等因素。
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CVD鎢管工藝參數對沉積速率的影響
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CVD鎢管工藝參數：
反應氣體：WF6和H2 的通入量和配比保持不變
沉積溫度：500℃，600℃，700℃，800℃（加熱方式不變）
沉積基體：紫銅管，相同管徑
還原反應：WF6 + H2 → W + 6HF (125Kj/mol)
CVD鎢管工藝參數對沉積速率的影響：
由CVD鎢管實驗的結果分析可以看出以下幾點：
CVD鎢管的沉積速率隨著沉積溫度的升高而加快。
當沉積溫度低於500℃時，還原反應的速度非常緩慢，鎢管沉積膜層的生長速率很低。
當沉積溫度在500℃-700℃時，CVD鎢管的沉積速率的提高較明顯。
當沉積溫度在700℃-800℃時，CVD鎢管的沉積速率的加速較緩慢。
若是沉積溫度超過800℃，所獲得的鎢管沉積層組織結構很疏鬆，不存在實際的使用價值，所以，沉積溫度宜控制在500℃-700℃。
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