氧化鎢介孔結構的影響因素（二）
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2015年3月17日
- 點擊數：375
以乙醇和蒸餾水為分散劑,矽鎢酸與矽介孔的物料比在3∶1時,經600℃煆燒和HF處理後的氧化鎢N2吸附-脫附， N2吸附-脫附等溫線在相對壓力(p/p0)為0.1-0.2之間有一個較弱的突越,在相對壓力為0.6-0.8左右吸附曲線有一個明顯的突越,且吸附分支和脫附分支之間有明顯的滯後環,這是由N2在孔道中產生的毛細凝聚現象引起的,這也表明所製備的材料具有介孔孔道。製備的材料具有雙孔徑的介孔孔道.形成雙孔徑的原因可能是由於矽鎢酸在填充SiO2孔道時填充不滿,或者是在氧化鎢的形成過程中分子間的聚合造成了孔道的部分空缺,因此在除去SiO2的時候使孔道變大,而形成雙孔徑是以乙醇和蒸餾水為分散劑,矽鎢酸與矽介孔的物料比為3∶1時,在600℃煆燒製備氧化鎢介孔材料的結構參數,可以看出以乙醇為分散劑製備的氧化鎢介孔材料的比表面積與孔體積都較以蒸餾水為分散劑的高.
室溫下乙醇在介孔二氧化矽表面的接觸角為11°,水在介孔二氧化矽表面的接觸角為26°,說明乙醇比蒸餾水對介孔二氧化矽具有更好的潤濕特性,更有利於矽鎢酸進入二氧化矽孔道並形成介孔材料。
以介孔二氧化矽為硬範本,與矽鎢酸複合,再經HF處理除去二氧化矽,製備得到了具有較大比表面積和雙孔徑的介孔氧化鎢.最佳製備條件是:矽鎢酸與介孔二氧化矽複合的物料比(m(WO3)/m(SiO2))在3∶1到4∶1之間,並在600-750℃下煆燒.當以乙醇為分散劑進行複合時,所得的介孔WO3的比表面積和孔體積都比以蒸餾水為分散劑時大,這主要是由於乙醇比蒸餾水對介孔二氧化矽具有更好的潤濕性能。
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氧化鎢介孔結構的影響因素（一）
- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2015年3月17日
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複合材料經煆燒,在氧化矽孔道內的矽鎢酸轉化為氧化鎢,煆燒溫度對氧化鎢的結晶和其介孔結構的形成有影響.本文探索了在550-950℃間,不同煆燒溫度對氧化鎢介孔結構的影響。以乙醇為分散劑,矽鎢酸與矽介孔的物料比m(WO3)/m(SiO2)為3∶1,在不同溫度下煆燒後經HF處理的氧化鎢。當煆燒溫度在550℃時,在小基本無衍射峰,說明結構有序度很差,同時在N2吸附-脫附表征中比表面積為42.7m2•g-1,與經600℃煆燒後的比表面積68.0m2•g-1比較有明顯的下降,當煆燒溫度在600-750℃時,在2θ=1°附近有一個明顯的衍射峰,說明在煆燒時SiO2硬範本內的氧化鎢結晶較好,HF處理後的氧化鎢的介孔結構有序度較好.但在小角衍射中,沒有觀察到峰的二級衍射峰,說明介孔結構沒有很好的長程有序性.在煆燒溫度達到850和950℃後,結構有序度很差,有可能溫度過高造成部分氧化鎢的揮發,從而影響了其結構有序度。
以乙醇為分散劑在不同的矽鎢酸與矽介孔的物料比時,600℃煆燒和經HF處理後得到的氧化鎢介孔材料的小角XRD圖.可以看出當矽鎢酸與矽介孔的物料比m(WO3)/m(SiO2)為2∶1時,在小角XRD圖內衍射峰不明顯,說明結構有序度差,同時在N2吸附-脫附表征中比表面積為40.7m2•g-1,與在600℃煆燒的比表面積68.0m2•g-1相比有明顯的下降.當物料比為3∶1和4∶1時, 附近有一個明顯的衍射峰(211),說明在此品質比範圍內能製備結構較好的氧化鎢介孔材料.當矽鎢酸與矽介孔的物料比為5∶1時,在小角XRD圖內衍射峰不明顯,說明其結構有序性很差,可能是由於鎢的含量過高,在氧化矽孔道外結晶。
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低溫熱處理氧化鎢電致變色薄膜
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- 發佈於：2015年3月17日
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電致變色薄膜的材料包括各種有機和無機化合物,而其中研究最多的就是氧化鎢,其主要的製備方法有真空熱蒸發、電子束蒸發、濺射、氣相沉積、電沉積和溶膠-凝膠法等。電致變色薄膜經過一定溫度的熱處理可提高其粘附性和迴圈使用壽命,但高溫熱處理往往會影響薄膜的回應時間和變色幅度。一般物理製備方法都需要經過較高溫度的熱處理,如電子束蒸發法需500e的熱處理,熱蒸發法需350,射頻濺射法需200~300e。這些方法往往由於設備昂貴、技術複雜以及工藝條件要求高而受到一定限制;化學製備方法中的溶膠-凝膠法是一種設備簡單、成膜均勻以及易大面積製備的低溫製備方法,但通常需要100e以上的熱處理。如醇鹽法需250e的熱處理,離子交換法需150e,鹵代氧化法需120e。Bessiàre等。
曾報導過80e的熱處理方法,在柔軟易變形的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基質上製備電致變色薄膜,使其覆蓋在任意不規則形狀的物體表面,但這樣製備的薄膜的迴圈使用壽命只有幾十次,不能滿足實際的需要。以鎢酸鈉為原料,經離子交換得到鎢酸溶液,乙醇和聚乙烯醇(PVA)為添加劑,用溶膠-凝膠法製備了性能優越的氧化鎢電致變色薄膜。這種薄膜只需75e的熱處理溫度,驅動電壓為-1~+1V,完全著色和褪色的時間僅為數秒鐘,在水溶液中的著色-褪色迴圈次數可達600次以上,著色後顏色可保持數天。
所得薄膜為無色透明,著色後呈藍色,顏色均勻。薄膜的在300~900nm波長下,著色狀態與褪色狀態透射率的變化。褪色狀態時,在可見光及近紅外區域的透射率都在93%以上,只是在近紫外區域由於玻璃基質的吸收,使透射率降低。著色狀態時,在600nm以上的區域有很好的吸收,透射率在21%以下,這與其外觀顯示的藍色相一致。在600nm以下著色狀態的透射率顯著地增加,然而在500nm處的著色狀態與褪色狀態透射率差也在50%以上。測試結果表明,薄膜顏色變化明顯,具有良好的光可控性。
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氧化鎢介孔材料
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1992年Kresge首次報導了一種名為MCM-41的具有規整孔道結構的二氧化矽介孔材料,為分子篩材料的研究開拓了一個新的領域.由於有序介孔材料具有較大的比表面積、均一可調的孔徑(2-50nm)、規則可控的外貌、較高的熱穩定性和耐水解性等性能,使其在分離、吸附、催化、生物材料、資訊材料、碳納米管製備等領域的應用越來越受到人們的重視。
二氧化矽介孔材料的製備及性能已有較多的研究,具有不同結構特徵的介孔二氧化矽已很容易製備,但其性能難以滿足不同領域的應用要求,因此非矽基類介孔材料的研究越來越多.由於氧化鎢本身在催化、電致變色、電極材料、儲能及微波材料等領域的應用特性,使介孔氧化鎢材料有望在這些領域發揮更有效的作用.關於氧化鎢介孔材料的製備,國內外已有一些相關報導.其製備方法可分為兩類,一類是以長鏈有機物為範本,六氯化鎢為鎢源,在乙醇中凝膠化後通過煆燒或者溶劑萃取除去有機範本劑來製備氧化鎢介孔材料,但高溫煆燒時氧化鎢介孔極易坍塌,而利用萃取除去有機範本時,需多次萃取且難以除盡,同時氧化鎢難以充分結晶,因此這類方法最終難以得到結構較好的氧化鎢介孔材料;另一類是硬範本法,即用介孔二氧化矽為範本,使氧化鎢在其介孔中高溫結晶後用HF除去範本,此類方法在除去範本時條件較溫和,而且範本除去徹底.,大多以磷鎢酸為鎢源,從而引進了雜質磷,且重點在於介孔氧化鎢的應用性能研究,未探索其製備條件.以矽鎢酸為鎢源,介孔二氧化矽(KIT-6)為範本,用硬範本法製備氧化鎢介孔材料並對製備條件進行摸索。
介孔二氧化矽(KIT-6)製備,即在40℃下,將2.5g嵌段共聚物P123溶在80mL0.5mol•L-1的鹽酸中,加入3.5mL正丁醇攪拌1h後加入4mLTEOS,在相同溫度下繼續攪拌24h,將所得的混合溶液移到聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,在100℃下水熱反應4d,冷卻後,經過濾洗滌,在室溫下乾燥得到白色粉末,最後將所得的白色粉末在程式控溫爐內以1℃•min-1的升溫速率加熱到550℃,在550℃下恒溫煆燒4h除去有機範本劑.氧化鎢介孔材料的製備:將1g介孔二氧化矽(KIT-6)在35g分散劑(乙醇或蒸餾水)中進行分散,加入一定量的1g•mL-1的矽鎢酸溶液,室溫下攪拌24h後,在100℃下蒸幹溶劑,得到WO3-SiO2複合材料.將該複合材料在不同溫度(550-950℃)下煆燒4h得到淺綠色粉末,再加入到60mL1.3mol•L-1HF溶液中,在室溫下攪拌24h,除去SiO2,離心分離產物,並洗滌乾燥,得到淡黃色粉末產物。
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碳化鎢(WC)基硬質合金刀具
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碳化鎢(WC)基硬質合金刀具主要成分為WC，主要分為鎢鈷(WC-Co)類硬質合金刀具(YG類)、鎢鈦鈷(WC-TiC-Co)類硬質合金刀具(YT類)、鎢鈦鉭(鈮)鈷(WC-C-TaC(NbC)-Co)類硬質合金刀具(YW)等三類。
YG類(國際上統稱為K類)，硬質合金製造的刀具具有較好的韌性、耐磨性、導熱性等，主要用於加工鑄鐵、有色金屬和非金屬材料。與YT類合金相比，有較高的抗彎強度和衝擊韌性，同時導熱性較好。
YT類(國際上統稱為P類)由於加人TiC，使材料的硬度和耐磨性有所提高，但抗彎剛度有所降低。該類硬質合金具有高硬度和高耐熱性，抗粘結、抗氧化能力較好，適用於加工鋼材，切削時刀具磨損小，耐用度較高。高溫時的硬度和抗壓強度比YG類高，但YT類不宜於加工鈦合金、矽、鋁合金。
YW類(國際上統稱為M類)硬質合金材料具有很高的高溫硬度、高溫強度和較強的抗氧化能力，兼具YG、YT類合金的良好性能，特別適於加工各種高合金鋼、耐熱合金和各種合金鑄鐵。
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