中国的钨矿资源极为丰富，但由于多年开采，品位高、易开采的黑、白钨矿储量和产量急剧下降。迄今，高纯钨还主要依赖进口。高纯三氧化钨粉是电子工业中不可缺少的原料，在磁控溅射及大规模集成电路中有着广泛的应用。可用作制金属钨的原料，制造硬质合金、刀具、模具和拉钨丝，也可用于粉末冶金，还可用于X射线屏及防火织物，以及用作陶瓷器的着色剂和分析试剂等。因此制取高纯三氧化钨成为重要的研究。

实验方法：
用优级仲钨酸铵（APT）经常规工艺，即以APT为原料直接煅烧为三氧化钨，在经过原所产出的高纯钨粉，含钼40mg/kg，铁20mg/kg，钨粉纯度约为95%左右。采用高浓度盐酸并加入双氧水、硝酸处理仲钨酸铵，制得高纯三氧化钨。用其作原料产出的高纯钨粉，含钼４mg/kg，铁小于１mg/kg，含钨≥99%。

实验表明：
1. 当实验中加入WHO₃酸解钨酸的溶液煮沸时，由于沉淀过程中产生大量气泡，其可以起到搅拌、疏松钨酸的作用，且省去了人为搅拌，比加H₂O₂的效果更明显。
2. 高酸度（盐酸>8 mol/L）下，仲钨酸铵转化为钨酸沉淀时，可大幅度降低其中的杂含质量。
3. 在仲钨酸铵酸解过程中，补加双氧水（H₂O₂, 100ml/kg）和硝酸（盐酸用量的1/10），有助于降低杂质含量，便于过滤和洗涤粗大晶粒。
4. 在高酸度（盐酸或者硝酸）下，大量的H₂NO₄与极微量H₂MO₄显示出溶解差异，并且H₂WO₄ 完全沉淀，H₂MO₄则溶解，达到分离效果。

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正硬质合金及合金钢的性能在很大程度上决定于三氧化钨的质量。制取三氧化钨的普通方法包括以下主要工序：溶液净化除硫、硅、氟、砷、磷、钼等；添加氯化钙溶液沉淀人造白钨；盐酸分解人造白钨；钨酸经洗涤、过滤、干燥、煅烧后，即成三氧化钨。此文主要介绍测定高纯三氧化钨中微量硫的方法。

比色法(Colorimetry)定义：以生成有色化合物的显色反应为基础，通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。比色法作为一种定量分析的方法，其对显色反应的基本要求是：反应应具有较高的灵敏度和选择性，反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定，它和显色剂的颜色差别较大。选择适当的显色反应和控制好适宜的反应条件，是比色分析的关键。

测定高纯三氧化钨中微量硫方法
将高纯三氧化钨脂肪置放在1400℃进行燃烧，所得含硫及硫化物与氧反应生成二氧化硫，用氯化汞酸钠溶液吸收，形成稳定的二氯亚硫酸根络合物。接着使该化合物再与甲醛缩合，并与褪色品红作用，可生成紫红色的化合物，在560nm处进行比色测定。对显色时间及颜色的稳定性、试样燃烧吸收时间以及降低空白值等条件进行试验。最后可得到氯化汞酸钠的用量、显色剂、褪色品红与甲醛用量对显色的影响。该方法的测定下限为0。5ppm，相对标准偏差±4.8％。

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仲钨酸铵（APT）结晶的氨尾气冷凝效果受多方面因素影响。冷凝常指恒温或高温气体、液体遇冷而凝结的物理过程，也可指两种或者多种物理聚合所产生的物理反应。研究不同温度下NH₃在水中溶解度的规律，并采取适当的工艺和设备，可以有效的对APT结晶氨尾气进行回收。以下分析3个因素对冷凝氨水浓度的影响：
1、冷凝与蒸发面积比（S_冷凝/S_蒸发）
APT结晶氨尾气冷凝氨水的浓度随着S_冷凝/S_蒸发的增大而减小。蒸发前期，溶液温度低、氨水浓度高、NH3逸出多、蒸发量小，此时冷凝氨水浓度较高；而在蒸发后期，温度不断升高导致料液中的氨水浓度降低、NH3逸出较少，水分蒸发量大，冷凝氨水浓度不断下降。冷凝强度适中时，NH₃能够最大限度的冷凝吸收于水中；S_冷凝/S_蒸发过小不能充分吸收氨气；而S_冷凝/S_蒸发过大将增大冷凝水量，导致氨水浓度降低。
2、蒸发温度
蒸发温度不断升高，饱和水蒸气含水量会越多，在NH₃挥发量一定的条件下，水的冷凝量增多就将稀释回收氨水的浓度，进而导致冷凝氨水的浓度积和总浓度都将逐渐下降，所以，低温蒸发有利于提高冷凝氨水的浓度。
3、搅拌速度
APT结晶过程中H₂O 的蒸发和NH₃的挥发都是液→气的物理变化过程，搅拌对其有促进作用，故而加快搅拌速度能增高冷凝氨水的浓度。

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铂（Pt）是银白色有光泽的金属，熔点1772℃，沸点 3827 ±100℃，密度21.45克/厘米3（20℃），较软，有良好的延展性、导热性和导电性。参铂物质(例如海绵铂)有很大的比表面积，对气体（特别是氢、氧和一氧化碳）有较强的吸收能力。铂由于有很高的化学稳定性和催化活性，在化学工业中常用作催化剂，铂在氢化、脱氢、异构化、环化、脱水、脱卤、氧化、裂解等化学反应中均可作催化剂。

甲醇（CH₄O）的系结构是最为简单的饱和一元醇，其分子量32.04，沸点64.7℃。因在干馏木材中首次发现，故又称“木醇”或“木精”。是无色有酒精气味易挥发的液体。用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。通常由一氧化碳与氢气反应制得。

采用水热法和牺牲模板法相结合制备具有中空树枝结构的三氧化钨载体(d-WO₃),在其表面进一步负载活性成分Pt,得到纳米Pt/d-WO₃复合催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和比表面积和孔结构分析(BET)等对催化剂的形貌和结构进行表征。结果表明,三氧化钨具有长6μm和宽2μm的中空树枝状结构,孔径分布主要集中在20~120 nm,比表面积为24 m2/g,平均粒径为7.2 nm的Pt纳米粒子均匀分布在其表面。采用循环伏安和计时电流法研究了Pt/dWO₃催化剂在酸性溶液中对甲醇的电催化氧化性能。结果表明,Pt/d- WO₃催化剂比Pt/C和Pt/WO₃催化剂对甲醇有更高的电催化氧化活性和稳定性。d-WO₃所具有的中空介孔结构和双功能作用机理有利于甲醇在铂表面的直接脱氢氧化过程。

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