非破坏性试验指的是在不破坏材料的情况下进行的检测试验，如X光分析、超声波探伤、光弹检测取向和内应力等。非破坏性试验是利用电磁辐射（α、β及γ射线）、超声波以及材料固有的放射性对试验对象进行检测。

非破坏性试验所使用的电磁射线、超声波等都具有放射性，其产生的辐射对人体和环境都是有害的，特别是对儿童和孕妇危害最大。电磁辐射会影响人的心血管系统、诱发人体癌细胞增殖等。

屏蔽防护的要点是在辐射放射源与人体之间放置能够有效吸收射线的屏蔽材料。

钨合金屏蔽罐：对放射源进行屏蔽。在放射源未使用的时候，必须将放射源置于屏蔽罐、壳等屏蔽装置之内，隔离防护，避免泄漏。

钨合金屏蔽墙：在整个试验室内，除采用厚混凝土墙外，还需加上一层铅、钨合金等金属材料来进行辐射屏蔽，包括门和窗等。

长袖射线防护服：这是从试验人员自身来进行的屏蔽防护，对试验人员进行了全身的辐射屏蔽防护。

单面射线防护围裙：这也是从试验人员自身来进行的屏蔽防护，对于一些较小型的，射线较为集中的试验可以采用这种屏蔽装置。

介入射线防护手套：保护实验人员的手部，防射线辐射、防化学喷溅，佩戴方便，活动自如。

此外还有射线防护眼镜、帽、围脖、鞋等全套穿戴设备，用于防护试验人员。

由于钨合金结合了高密度性（密度比铅高60%），机械加工性，良好的耐腐蚀性以及高辐射吸收能力（优于铅和钢），高强度，钨合金是屏蔽件的最佳原材料。缩 小屏蔽件以及容器的体积和厚度，钨合金屏蔽件依然拥有和铅相同的辐射屏蔽能力。此外，由于钨合金无毒无污染，相比铅和贫化铀，高比重钨合金更环保。

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钨市下游需求持续不旺，市场人士信心进一步减弱，后市走势不明朗、多暂观望为主，部分持货商认为“金九银十”钨行情多少有点回升、因此现在多持货观望；部门商家认为今年钨行情总体都不好，缺乏需求的有效支撑，“金九”或将不再“金”，那时市场信心或更加走弱，行情也存在下滑的风险，因此部门资金偏紧的商家也适时的少量成交、试探市场、减少风险。

据了解，黑钨精矿现款集中在10.3万元/吨附近、白钨精矿集中在10.1万元/吨附近，买方持续压价、卖方惜售、市场交易甚少，富宝预计近日钨矿价格或暂维稳。
 

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制备三氧化钨纳米棒,首先以硫酸钠为前驱体，用Li2SO4和乙二酸分别作结构导向剂和分散剂，于反应釜中，在180℃的环境下保温24h进行反应，然后过滤、洗涤和干燥制备出直径为5-15nm、长度大于10μm的三氧化钨纳米棒，该纳米棒是单晶的。

该三氧化钨纳米棒在生长过程中，钠离子优先吸附在三氧化钨晶面上，抑制了该晶面生长，该三氧化钨纳米棒在可见光下表现出较好的光催化性能，且气敏性能测试结果表明，此三氧化钨纳米棒族器皿元件工作温度低，对丙酮、三氧甲胺具有很高的灵敏度和很好的响应恢复时间，显示出该材料较好的应用前景。

该制备三氧化钨纳米棒工艺虽然显示出该材料较好的应用前景，但仍处于实验室的研究阶段，还应加大研制和开发力度，加强基础研究和各领域间的交流与合作，使其研究与应用水平得到提高，从而尽快应用到工业生产中去。
 

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制备三氧化钨纳米管，首先在0℃的环境下配制0.2mol/L的钨酸钠水溶液，通入氮气大约15min，以除去溶液中的空气，在搅拌的情况下，逐滴加入浓盐酸直至有大量沉淀生成，沉淀在温室下多次用蒸馏水清洗，洗净的沉淀用1.0mol/L的草酸溶液回溶，即得无色透明的带浮点的三氧化钨溶胶。将AAO模板分别进入三氧化钨胶体中10min和30min，取出后用三次蒸馏水冲洗，以便去除模板表面的三氧化钨胶体，在马弗炉中以100℃/h的升温速率升至550℃，在550℃环境中保温6h，然后随炉冷切至室温。利用溶胶-凝胶法以AAO为模板，制备出高度有序的三氧化钨纳米管阵列，该三氧化钨纳米管的直径为165nm，与其模板孔径一致且整根三氧化钨纳米管光滑均一。
 

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三氧化钨是一种具有六方、立方等多种对称型结构的半导体材料，由于具有优异的电致变色、气致变色和光致变色等性能而备受关注，三氧化钨在信息显示器件、高敏度光存储材料及变色玻璃等方面显示出巨大的应用前景，使其制备、结构等成为国内外的研究热点之一。

制备三氧化钨纳米带， 20mol/L的盐酸，用去离子水稀释至175mL，在搅拌下再加入11g硫酸钾，得到无色澄清透明溶液；然后加入5.7g钨酸钠，获得乳白色悬浊液；最后加入3.4g草酸，悬浊液再次变为浅黄绿色透明溶液。将部分溶液移至50mL带聚四氟艺术的反应釜中，填充度约为85%，在160℃下反应24h得到深绿色产物。将产物用去离子水多次洗涤后和离心后再转移至反应釜中，加入去离子水至填充度为75%，在180℃下反应48h，最终制得宽度在100-300nm间，长度可达数微米六方相三氧化钨纳米带。
 

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本周稀土市场大部分产品价格平稳或略跌，镨钕、镝类产品价格平稳，铕、铽类产品价格震荡下滑。镨、钕、铒、钆等氧化物价格也略有调整，幅度不大。目前有部分商家之前预期向好的时候采购了一定的镨钕、镝氧化物，现在观望市场不出货。

镝、铕、铽类产品的价格走势差异化，氧化镝持稳运行，有贸易商表示虽然有货，但是并不愿意出，对外报价也较高，未有明显松动。相关镝铁及金属镝的价格波动也较小，目前赣州地区有供应商表示金属镝带票在195万元/吨左右。铕、铽市场由于需求限制，市场行情低迷下行，尤其氧化铽，目前从某贸易商反馈的情况来看，上周氧化铽报价在2600元/公斤左右，而目前的价格在2400-2500元/公斤左右，另有其他供应商表示现在对外仍报在2600的价位没有调整，持货观望的一些商家则将价格报的远高于市场主流价格，如2800元/公斤甚至更高。

镨、钕类产品市场，近期镨、钕单一氧化物价格平稳或略调整，幅度在5千元以内，如草沉氧化镨，目前赣州地区贸易商报价在52.5-53万元/吨左右，基本与上周持平。氧化钕价格近两周略有波动，本周价格有的供应商报价先涨后跌，报价较高的时候下游较难接受，目前成交价格相对前期变动不大，较为集中在29.5-29.8万元/吨附近。镨钕合金及混合氧化物的价格相对更加平稳，渤商所及现货市场供应商报价均较为集中在31万元/吨或略低，镨钕合金的价格在本周则一直维持在39.5万元/吨。


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钨市场行情：钨市价格止跌企稳，但成交仍偏少，8月下旬买卖双方多持观望态度，等待金九来临，后期钨商家或以拓展关系网，摸索潜在客户为主。废钨钢市场尚有一定需求支撑，故商家心态相对坚挺，短期无下跌可能。预计短期国内外钨市暂稳运行。

钼市场行情：商家预期保持良好，部分产品价格出现稳中小涨的局面。但是，需求情况未见太明显的提高，故买卖气氛仍不够理想。随着后期需求旺季的到来，加之商家看涨预期推动，料钼品行情或小幅提升。

国内钨市交易氛围冷清，钨化工行情稳中仍趋弱，其他品种主流暂止跌企稳，商家多持观望态度等待金九来临。海外钨铁价格继续下跌，下游需求低迷未改，预计短期国内外钨市暂稳运行。

宏观方面，中蒙签署26项文件包括铁路过境运输；汇丰PMI初值创3个月新低，逼近荣枯线；国际金价跌破每盎司1300美元，跌至俩月来最低。


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为打破日本日立金属公司(以下简称“日立金属”)的专利限制，7家中国稀土企业组成联盟将赴美国申请其部分专利无效，这引起了稀土市场的高度关注。

据法治周末记者了解，这7家稀土企业都是生产钕铁硼材料的。

在最近刚刚结束的包头稀土产业论坛上，与会业内人士指出，钕铁硼材料出口市场一直被日本日立金属以专利技术为手段牢牢把控。

“中国钕铁硼走的路线跟日立金属是不一样的，但从开始到现在，我们的钕铁硼市场一直受到专利的制约。”沈阳中北通磁科技股份有限公司(下称“中北通磁”)董事长孙宝玉说。

为应对专利限制，2013年8月，“稀土永磁产业技术创新战略联盟”(下称“稀土永磁联盟”)成立，会员单位包括中北通磁、杭州永磁集团有限公司(下称“杭州永磁”)、宁波同创强磁材料有限公司(下称“宁波同创”)、宁波永久磁业有限公司(下称“宁波永久”)、宁波科田磁业有限公司、宁波华辉磁业有限公司、广东江门磁源新材料有限公司7家企业，宗旨就是共同出资、共同研发、共同发展、共同应对知识产权。

宁波同创总经理赵红良介绍说：“我们是要到美国先打掉其几个核心专利，即将把有关材料递到美国专利局。”

法治周末记者从接近稀土永磁联盟的知情人士处获悉，稀土永磁联盟联系了美国一家国际法律事务所代理此事。

该知情人士表示，关于律所的具体信息尚不能透露，且相关计划处于保密阶段，尚不能透露更多细节。

日立金属的专利壁垒

资料显示，钕铁硼材料出现在1983年，是磁性材料的一种，目前广泛应用于电机、风电、汽车及电声等领域，属于稀土产业链下游相对繁荣的领域。

稀土永磁产业在线材料部负责人吴辰辉告诉法治周末记者，目前国内能够生产钕铁硼毛坯的企业有240家左右，行业产能过剩，产品销售以出口为主。钕铁硼材料的出口量是进口量的8倍，出口价格仅为进口价格的一半。

“因为专利的限制，很多企业无法出口产品到美国和日本。”吴辰辉说。

据了解，烧结钕铁硼主要有4个工艺步骤，即熔炼、制粉、压型和烧结，其中，在制粉上，中国早在上世纪80年代末期就引进了气流磨制粉技术。这个技术早于日本，但当时中国企业没有先去其他国家申请专利，而日立金属在日本本土以外的多个国家申请了专利。

稀土永磁联盟方面的数据显示，算上日立金属在日本本土的专利，其在全球范围内共拥有600多项钕铁硼相关专利，其中授权中国8家钕铁硼企业的有149个(有4个已经到期)美国专利。

资料显示，我国200余家钕铁硼生产企业中拥有日立金属专利许可的8家企业为中科三环、宁波韵升、安泰科技、北京京磁、北京银纳、烟台正海、宁波金鸡和安徽大地熊。

宁波市电镀行业协会秘书长竺建章表示，现在大部分中国相关稀土企业只能通过专利授权的方式，获得在海外市场销售的合法性。

数据显示，目前中国钕铁硼年产量大概8万吨，其中有专利许可的产量为两万吨左右，剩下的6万吨中，有3万吨至4万吨在国内市场消化，还有两万吨至3万吨出口仍需要获得专利许可。

在钕铁硼出口的重要市场美国，日本住友公司、日立金属还曾发起针对中国企业的337调查。

1998年，日本住友公司联合美国Magnequench(麦格昆磁)公司启动美国337调查(案件号：337- TA-413)，由于涉案的两家中国企业并未应诉，最终，美国国际贸易委员会给出“普遍排除令”(general exclusion order)，即除非取得住友(2003年后为日立金属)或麦格昆磁的许可，否则任何违反以下美国专利号的钕铁硼产品均不可销售到美国，包括：专利号4851058(麦格昆磁的专利)、4802931(麦格昆磁的专利)、4496395(麦格昆磁的专利)、4770723(住友的专利)、4792368(住友的专利)和5645651(住友的专利)。

日立金属在2003年收购了日本住友公司，同时也取得住友在钕铁硼烧结方面的专利技术。其中，上述最后一项专利号就是在中国钕铁硼行业被称为“含钴专利”的日立金属核心专利，该项专利为成分专利，在美国有效期为1999年7月8日至2014年7月8日。

杭州永磁销售总经理贾颖燕告诉法治周末记者，日立金属拥有钕铁硼材料的成分专利和制作工艺专利。尽管2014年7月有一些成分专利已经到期，但其还有一些外处理、加工等工艺专利。

“当含钴专利过期后，针对这项专利的‘普遍排除令’也将在同一日失效。”孙宝玉表示，这意味着，如果中国涉及该成分专利的钕铁硼产品在7月8日后销售到美国，即使没有得到日立金属的许可，也不会有法律上的障碍。

但在2012年，日立金属又拿出4个工艺专利掀起了新一轮的“337调查”，想要再次取得“普遍排除令”。最终结果是，日立金属与应诉的3家中国企业以专利授权的方式和解，并对另外3家下游的磁体应用企业撤诉。

在其他钕铁硼企业看来，日立金属的这种做法似乎在宣告：尽管它的核心的成分专利在2014年7月8日到期，但因其拥有很多专利权，仍不会放松对中国产品出口的限制。

“日立金属还它会告诉美国等其他国家的客户，销售的产品应该有相关专利证书。日立金属拥有600多项专利，因此一般人是不可能绕开他们的专利，除非是获得日立金属的授权。”贾颖燕说。

影响上亿销售额
“这一专利壁垒的存在，一方面让企业的生产成本大大增加，另一方面对企业的市场拓展造成了困扰，因为下游企业应用未授权产品，也会被追责。”竺建章分析道。

贾颖燕告诉法治周末记者，杭州永磁曾在2011年前后有一个较大项目，一年大概有几千万的销售额。当时杭州永磁已经是欧洲一家汽车企业的供应商，产品设计、选材、生产基本上都成形了。

2012年8月，日立金属开始发动对中国20多家钕铁硼生产企业的专利诉讼，该汽车厂家内部产生了很激烈的争论，最终否决了和杭州永磁的合作，选择与另一家厂商合作。

“本来汽车行业的产品从设计、选材到认证都需要花上一年多的时间，当时这些工作我们基本都已经完成，但是因为专利壁垒，最终没有成功。”贾颖燕说。

贾颖燕补充道，他们一个客户在全球销售的产品中，90%钕铁硼材料进口自杭州永磁，但该客户还有10%的市场在美国、日本，因为专利封锁，就必须采购日立金属以及具有其专利许可权的企业产品，而不能向其他中国企业采购。

“不是因为我们的企业没有机会、没有能力给客户研发产品，而是专利限制了我们，比如汽车发动机、航空航天的部件，只要它(日立金属)愿意，就会起诉我们。对于我们企业来说，由于受到专利的限制，无法进入美国和欧洲的汽车市场，影响到我们公司一年几个亿的销售额。”贾颖燕说。

这种负面影响并非个案。
“我们公司就经常遇到类似因日立金属专利壁垒而造成业务失败的案例。”宁波永久磁业有限公司市场部负责人对法治周末记者说。

孙宝玉测算，稀土永磁联盟内的7家企业的国内钕铁硼产量大概有1万多吨，因为专利限制，很多稀土产品不能销售到国外那些市场去。“钕铁硼真正的高端市场都在外资企业手里，我们不能进入这些市场，损失很大。”

实际上，即便不跟日立金属打官司，上述企业的产品也能销售出去，但为规避专利限制，会带来成本的提高。

“比如对含氮的产品专利，如果将其打掉，以后我们再出口产品就不用考虑其含氮还是不含氮。如果不打官司，就要想办法把氮降下来，会提高成本。”孙宝玉说。

部分专利的有效性存疑
日立金属在2012年的337调查中与3家中国企业达成和解一事，让中国部分钕铁硼企业看到了希望。

“如果日立金属有把握能赢的话，它是不会和这3家中国企业和解的。”孙宝玉认为，日立金属因此才会选择在开庭之前达成和解。

稀土永磁联盟经过一年多来的分析和审核，发现算上日立金属在日本本土的专利，其在全球范围内共拥有600多项烧结钕铁硼相关专利。这其中，核心专利只有100多项，其余均为日立金属在多个国家和地区的重复申请，而且部分核心专利并不能站住脚。

比如，日立金属2012年8月在美国发起的337调查中精心挑选的4项核心专利中，两项气流磨专利US6491765和US6537385分别于2001年5月和2002年7月在美国申请，其优先权可追溯到2000年5月，但我国早在20世纪90年代初就开始从国外引进ALPINE 200AFG气流磨设备用于钕铁硼制粉工序，该ALPINE气流磨设备的正常运作方法可以实现前述日立金属两项气流磨专利中的核心内容。

“像气流磨技术，中国企业在上世纪90年代就使用了，怎么可能侵犯2000年之后的日本专利。”孙宝玉说。

稀土永磁联盟还认为，日立金属借多项有效性存疑的专利，已对烧结钕铁硼市场形成技术垄断，这些专利涉及烧结钕铁硼生产制造的全部制程。

在孙宝玉看来，现在成分专利的有效期已结束，只要打掉日立金属一部分工艺专利，就等于对方一套工艺流程的专利面临瓦解。

稀土永磁联盟提供的信息显示，由于日立金属的专利数目较多，该联盟将做长期计划，首先对有代表性的几个核心专利在美国提出无效申请，再把其他有效性存疑的专利一个一个申请无效。

关于案件的进展情况，贾颖燕告诉法治周末记者，由于目前处于敏感阶段，因此不方便透露更多的细节。

赵红良介绍，过去，日本在钕铁硼工艺方面走在前面，并用先进的仪器把成分分析申请了专利，而中国企业更多还是埋头苦干，对国际贸易中的游戏规则缺乏了解，也没有积极应对的意识。“打破专利壁垒后，我们将在国际市场上取得与他们公平竞争的地位。”

值得关注的是，上述7家企业目前已经成立了研发团队，对工艺和设备进行改造，并在中国及美国申请了几百个专利，这些专利均是对日立金属的多项专利权所未能覆盖的方面进行补充，形成一整套具有自主知识产权的联盟工艺。

中国企业
应积极应对337调查
北京君合律师事务所合伙人冉瑞雪告诉法治周末记者：“7家企业联合抗衡日立金属稀土专利壁垒是企业知识产权战略的重要组成部分，将激励更多出口企业积极应对国际贸易中的专利竞争。”

冉瑞雪告诉法治周末记者，2012年日立金属拿出4个工艺专利掀起新一轮的“337调查”，申请再次取得“普遍排除令”，是一种专利诉讼策略。

“申请普遍排除令，可以针对整个产业，包括上游及下游企业；一旦签发普遍排除令，没有列明在案的企业将会受到同样的影响，产品将被拒之于美国市场之外；上、中游企业如不参与应诉，美国ITC(国际贸易委员会)将缺席裁决，认定起诉书中的事实成立，进而根据起诉书的事实裁决被诉企业侵权，并发布排除令，把被诉企业的涉案产品排除在美国市场之外，下游出口企业将不敢采购上游产品。因此中国企业应该积极应诉。如果被诉企业包括数家中国企业，则联合应诉的方式将减少个别企业的应诉成本。”冉瑞雪说。

“需要注意的是，337调查程序中有第三方介入程序，即从调查开始日起，任何第三方均可申请介入到337调查中，前提是基于ITC或ALJ(行政法官)的判断，337调查与该第三方利益直接相关。在之前日立金属发起的针对中国3家企业的337调查当中，其他钕铁硼企业可以申请介入到该调查当中。”冉瑞雪说。
 

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8月22日钨精矿价格汇总：

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