APT氨气轻度还原法制备紫色氧化钨

紫色氧化钨是一种具有易还原性和高化学活性的氧化钨。一般情况下,它通过APT氨气轻度还原法制备得到。其中,炉温、进料量和炉管转速影响最终紫色氧化钨产品的质量。

紫色氧化钨图片

APT氨气轻度还原法是指将干燥后的APT定量送入己通入氨气的工业回转管炉中进行煅烧,由于氨气分解出氢气,使APT在轻度还原性气氛下锻烧,逐步分解,还原生成紫色氧化钨的过程。制备涉及总反应式为:

3[5(NH4)2O•12WO35H2O]=2W18O49+40H2O+35H2+15N2

APT图片

制备过程中,炉温、进料量和炉管转速是影响产品质量的三大工艺参数。在其他工艺条件不变的情况下,炉温过高、进料量过小及炉管转速过慢(物料在炉内的停留时间过长),都可能引起紫色氧化钨产品中WO2相含量偏高;炉温太低或进料量太大,将会导致产品结团甚至结炉,进而影响产品质量。反之,则会导致APT未完全分解为W18O49。因此,三者的调节直接决定着紫色氧化钨产品的相成分组成。

炉温是紫色氧化钨制备过程中一个非常重要的工艺参数,它不仅能够用来弥补和平衡其他工艺参数的变化,而且能够使产品质量趋于稳定。在观察炉温对产品质量影响的实验中发现,针状与棒状均为紫色氧化钨的固有晶形。炉温较低时,紫色氧化钨形貌呈现为针状晶形;炉温较高时,紫色氧化钨形貌则呈现为棒状晶形。一般情况下,非针状颗粒越多,紫色氧化钨产品质量越差,反之。降低炉温可以有效紫色氧化钨产品的非针状颗粒,但降得太低,则会影响紫色氧化钨含量,使产品容易结团甚至结炉。由此看来,炉温的设定和监控是紫色氧化钨制备过程控制的关键。

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