蓝色氧化钨氢还原制取超细钨粉
- 分类：钨业知识
- 发布于 2014年8月29日
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随着科学技术的发展，硬质合金作为哟中重要的工具材料和结构材料，在众多领域发挥着显著的作用，常规的硬质合金工具材料不能满足现代工业发展的需要，这就要求开发更具有高硬度、高强度和高耐磨性超细颗粒钨粉。而生产超细颗粒钨粉又对氧化物原料提出了越来越高的要求，特别是原料的纯度和均匀性方面。蓝色氧化钨是当前制取钨粉最为广泛的原材料。以下介绍蓝色氧化钨氢还原制取超细钨粉。
蓝色氧化钨氢还原制取超细钨粉，以蓝色氧化钨为原材料，在选取原材料的时候，蓝色氧化钨的费氏粒度为12-20μm，松装密度应控制在2.4-2.8g/cm³，使用单管还原炉进行蓝钨氢还原制取成品，单管还原炉工作温度设定为1000℃，氢气的露点小于-40℃，反应完全后，干燥筛选获取所需的产物超细钨粉，其纯度达到99.99%。
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制备焦绿石型三氧化钨影响因素-反应温度
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- 发布于 2014年8月29日
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影响焦绿石型三氧化钨制备过程的因素中，除了钨酸钠溶液的溶度外，较为突出的还有反应温度，可通过实验获取资料进而加以研究,以下是对反应温度的分析：
配置三份浓度都为100g/L的钨酸钠溶液，将三份溶液移入密闭的反应釜钢弹中，并且往每份溶液中添加入10g三氧化钨粉体，分别在140℃、200℃、260℃条件下恒温反应24h，同时按时间的不同取样分析其溶液的分解率。
检验结果显示，相同时间不同温度下，反应率有下列关系（P定义为反应率）：P260℃＞P200℃＞P140℃。尤其是在反应初始阶段，140℃条件下，由于温度较低，三氧化钨的溶解速率有所减慢，反应主要是三氧化钨的溶解，其分解率都是在0以下。200℃和260℃条件下的水热反应，其溶解的反应率在反应初期都是在0以上，260℃条件下的反应速率更是在80%左右。而随着反应的进行，三者的反应速率开始逐渐接近，但是还有明显的区别，反应率与温度成正比的关系没有改变，其中260℃条件下水热体系反应4h后，反应率曲线基本上趋于直线，反应进入平衡状态，140℃和260℃条件下的溶液反应率经过前期的增长以后，后续增长动力不足，也基本上陷于平衡状态。
从总体上来说，高温有助于增强物质反应活性，促进反应的进行，在条件允许的情况下，升高温度能缩短反应时间。
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制备焦绿石型三氧化钨影响因素-钨酸钠浓度
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- 发布于 2014年8月29日
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影响焦绿石型三氧化钨制备过程的因素有很多，比如钨酸钠浓度、添加剂、反应温度等。因此，对于这些条件的渗入研究有助于控制反应条件，取得最好的制备效果，以下介绍其中影响因素之一钨酸钠浓度。
分析制备焦绿石型三氧化钨影响因素-钨酸钠浓度的时候，可通过实验获取数据进而加以研究。分别配置浓度为60g/L、80g/L、100g/L、160g/L、200g/L的钨酸钠溶液若干份，然后将配置好的钨酸钠溶液加入到100mL高压密闭反应釜中，同时每份溶液中分别加入6g、8g、10g、16g、20g三氧化钨粉体，恒温在200℃条件下反应24h，反应完成后，取溶液分析分解率。
表1-1 钨酸钠溶液浓度对反应率的影响
| 浓度g/L | 60 | 80 | 100 | 160 | 200 |
| 反应率/% | 38.24 | 65.70 | 77.90 | 73.88 | 78.13 |
实验结果显示，反应物浓度的提高有助于增强相关生长基元的浓度，使得反应向正方向进行，因此分解率也就越大。可见，钨酸钠溶度的升高可提高反应率，进而提高了产品的产量，这与传统的钨冶炼工艺中离子交换法只局限于低浓度溶液有所不同，利用水热分解法不受浓度大小的限制，为规模化生产焦绿石型三氧化钨提供了可能。
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分析以NaHCO3为添加剂制备焦绿石型三氧化钨
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- 发布于 2014年8月29日
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制备焦绿石型三氧化钨还可通过添加NaHCO3制备而得，以下是对该工艺的分析：
表1-1焦绿石型三氧化钨在NaHCO3溶液中的溶解反应数据
| 温度/℃ | 60 | 100 | 140 | 200 | 260 |
| 溶解后浓度g/L | 24.57 | 52.84 | 54.74 | 62.67 | 57.577 |
表1-1数据表明NaHCO3能够溶解焦绿石型三氧化钨，并且随着温度的升高，其溶解能力越大。这是因为，温度升高的时候，NaHCO3并不稳定，能够分解产生易于溶解焦绿石型三氧化钨的NaCO3。焦绿石型三氧化钨与碳酸钠溶液反应数据由表1-2所示，可见，当碳酸氢钠分解成碳酸钠后，其随着温度的升高溶解焦绿石型三氧化钨能力逐渐加强。
表1-2焦绿石型三氧化钨在NaCO3溶液中的溶解反应数据
| 温度/℃ | 60 | 100 | 140 | 200 | 260 |
| 溶解后浓度g/L | 59.24 | 77.38 | 72.02 | 115.96 | 100.69 |
利用NaHCO3为添加剂制备焦绿石型三氧化钨的工艺值得深入去研究，因为该方法成功的实施不仅能够解决现阶段钨冶炼工业冗长的问题，同时也能够实现碱液的循环，实现清洁生产的目标。
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分析二氧化碳为添加剂制备焦绿石型三氧化钨
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二氧化碳为添加剂制备焦绿石型三氧化钨，是通过配制钨酸钠溶液并通入二氧化碳，经反映，洗涤，烘干后制备而得的。
表1-1 不同温度下以二氧化碳为添加剂钨酸钠分解率（%）
| 时间（h） | 16 | 20 | 24 | 28 | 32 |
| T200℃ | 3.28 | 12.05 | 13.11 | 10.98 | 13.65 |
| T260℃ | 7.53 | 6.87 | 5.93 | 10.19 | 9.65 |
据表1-1所示，经过二氧化碳处理钨酸钠溶液分解率都不高，最大只能达到13%以上，说明了利用二氧化碳来制备焦绿石型三氧化钨理论上还是可能的，只是分解率还不够理想。通过不同温度下反应率的比较，其中200℃条件下的反应率高于260℃的反应率，数据说明，利用二氧化碳为添加剂，操作温度不能太高，因为二氧化碳在溶液中溶解度随着温度的升高而降低，不能够为反应过程持续的提供（H+）。因此采用以二氧化碳为添加剂制备焦绿石型三氧化钨的工艺还有待改进。
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