溶液 pH 对仲钨酸铵晶体平均粒度与粒度分布有影响。成核速率及结晶生长速率受 pH 值影响明显 ,自生晶核后的 pH 控制在 8.0 ～ 7.8 范围内 , 有利于减少自生晶核的数量及形成速率 , 量小的晶核能平稳地生长成大颗粒 ;并且较窄的 pH 范围有利于制得均匀分布的粗晶粒仲钨酸铵 ,只有均匀分布的粒子才会有Fsss和表观密度呈线性相关。

往溶液中注入 10 %～ 20 %的稀盐酸至 pH 为 6 .5 ～7 .5 ,则结晶颗粒松装密度减小 , 晶型规则 , 尤其使制取细颗粒仲钨酸铵更为方便 。 通过调整结晶母液的理想 pH值至6.0～ 8 .0 ,并加热到 50 ℃以上 , 可得到高纯度仲钨酸铵晶体。

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用浓差推动力 Δc(Δc =c-c0)表示溶液的过饱和度 ,c 为溶液过饱和浓度(溶液主体浓度);c0为溶解度饱和浓度(平衡饱和浓度)。仲钨酸铵晶体生长过程由非基元反应 、结晶介质扩散和界面反应等 3 个步骤组成 。某一时刻的瞬间过饱和度 Δc 由结晶过程过饱和生成(聚合反应)和消除(相变反应)的差值决定。

由于溶液中 P 、As、Mo 、Si 等杂质易吸附在晶体生长的活性点上 , 妨碍晶体生长 , 这也使得仲钨酸铵晶粒变细 ,质量变差 ;同时 , 由于结晶料液中 Cl-、S2 -等阴离子杂质经过长时间的浓缩 ,富集在仲钨酸铵晶体的表面 , 降低了晶粒的表面活性 , 因而难于结出颗粒均匀的粗颗粒产品。由于钨酸铵溶液中存在的杂质 P 、As、SiO2、Na 、M g 、Ca 、F e 、M o 等在仲钨酸铵结晶过程中的行为取决于它们与仲钨酸盐的相互作用特性以及所形成的化合物的溶解度 及杂多 酸型 可溶性 杂质 (NH4)3 PW1 2 O 40、(NH4)3 A sW 12 O 40、(NH4)3 SiW 12 O40, 在仲钨酸盐结晶过程中实际上完全留在母液中 ,质量浓度最高可达 1g/L以上 ,而在盐中的质量分数不超过 0.005 %。P 、AS 、Si杂质会降低仲钨酸盐的结晶率 , 其他杂质的净化效率 Mo>Na >M g >Ca >Fe , 并取决于原始溶液中的浓度。由于溶液杂质在蒸发结晶过程中易进入产品 , 影响产品质量 , 甚至导致产品不合格 , 所以在结晶过程中 , 采取控制结晶率 、提高 NH4 Cl在钨酸铵溶液中的浓度 、搅拌洗涤及加试剂洗涤等方法 ,可达到除杂的目的。

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温度是影响仲钨酸铵晶体物性的重要因素 , 而且对晶核形成速率与长大速率影响不同 。当溶液过饱和度一定 ,结晶温度低时 , 一般得到细小晶体 ;温度高时得到较粗晶体 。仲钨酸铵晶体生长速率常数与活化能的关系 ;采用“成核期积分平均速率法”, 运用阿累尼乌斯试验定律 ,求出仲钨酸铵晶体生长表观活化能 E =94.657 kJ/ mo l ,仲钨酸铵晶体生长速率常数与温度的关系为 :K =8 .46 ×1014ex p(-94 657/ R T)。仲钨酸铵晶体生长活化能(E生 =94 .657 kJ/mo1)小于成核活化能(E成 =181 .400 kJ/mo1),升高温度 , 仲钨酸铵成核速率的增长幅度大于晶体生长速率的增长幅度 , 晶体粒度变细 ,仲钨酸铵晶体生长过程由化学反应步骤控制 。采用快速升温 、中温成核 、高温长大的变温结晶工艺制取了 Fsss 粒度 40 ～ 45 μm 的粗颗粒 , 研究了溶液 pH 、游离氨含量 、密度 、成核数量以及产品中细颗粒晶体的分布规律 。结果表明 :仲钨酸铵产品成核数量少 , 成核期短 , 晶体破碎 、二次成核和晶粒的附聚减少 ;粒度分布主要特征是小颗粒晶体(小于 80 μm)和大颗粒晶体(大于 125 μm)均减少 ,中间颗粒(80 ～ 125 μm)晶体增多。蒸发结晶时 , 温度升高 , 分子运动速度加快 , 分子间相互碰撞的机会增多 ,有利于晶粒长大 , 对晶粒表面上平面晶粒生成速度影响很大。

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