水热合成法制备焦绿石型氧化钨
- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年四月08日
- 点击数：2244
当前水热法已被广泛用于无机材料合成和材料处理,相比于其他方法拥有许多优点:所需反应设备相对简单,而且水热控制具有明显的可操作性和可调变性;水热法特别适于合成特殊结构、特种凝聚态的新化合物以及制备具有平衡缺陷浓度、规则取向和晶形完美的晶体材料;水热条件下,溶液粘度下降,扩散和传质过程较顺利,反应物的活性有较大的提高,因而水热合成可代替某些高温固相反应,有利于促进中、低温合成化学的发展。
1989年,瑞典的Amberg等人首次利用水热法制备出立方晶系的焦绿石型氧化钨,该相是采用水热法在pH=3.0合成钨酸镁的研究中偶然得到的晶体,经解析得知是W2O6•H2O(即H2W2O7)。1992年Kenneth等人较详细报道了水热合成氧化钨的制备条件与其晶型的关系,研究发现在pH值为3.5～4.5范围内得到的是焦绿石型结构,在pH值为1.3～2.0之间得到的是六方晶型结构。而在pH值为2.0～3.5之间得到的是焦绿石型和六方晶型混合相,若pH大于5则得不到沉淀产物。1995年Guo等人采用水热合成并利用HCl调节体系pH值为6.0时也制备出焦绿石型氧化钨,而且该物质具有较好的电化学特性,这说明水热合成焦绿石型氧化钨的影响因素很多,其中pH环境很可能是最重要的因素。
中国对水热法制备焦绿石型氧化钨的研究极少,其方法则略有不同:在pH值为2.5～4.5范围内得到的是纯相的焦绿石型氧化钨超微粉体,在pH值为0.5～2.0之间得到的是六方晶型氧化钨。同时研究表明在130～200℃的温度范围内制备出的粉体晶粒尺寸相差不超过5nm,提高温度可使晶粒尺寸略微减小,而所用盐酸的浓度对晶粒尺寸的影响较小。粉体主要以团聚体形式存在,EP-MA形貌如图2所示,粒度分析显示,粉体粒径在2～100μm之间呈双峰分布平均粒径较大,而且粉体放置一个月以后团聚现象更加明显。
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软化学合成法制备焦绿石型氧化钨
- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年四月08日
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软化学合成即温和条件下无机功能材料的合成,它力求在中低温或溶液中使起始反应物在分子尺寸上均匀混合,进行可控的化学反应,经过生成前驱体或中间体,最后生成具有指定组成、结构和形貌的材料。1988年法国的Coucou等人采用软化学方法首次合成了焦绿石型氧化钨,他们以(NH4)10-W12O41•5H2O为前驱体,在酸性乙二醇溶液中加热回流得到[(NH4)2O]xW2O6,将其在酸溶液中反复清洗,所得粉体在100℃下加热除水,即制得焦绿石型氧化钨粉体。1996年Li等人采用同样方法制备了一系列(M2O)xWO3•zH2O(M=H+、Li+、Na+、Ag+和NH+4),并测试了该系列粉体的湿敏性能。
上述方法往往只能得到有晶格缺失的焦绿石型氧化钨,而且其中水分子含量一般比完整的H2W2O7要少。近年来发展的软化学方法一般是以Aurivil-lius型化合物Bi2W2O9为前驱体,通过酸处理得到焦绿石型氧化钨。R.E.Schaak和ManabuKu-do等人对该法设计出详细的制备流程:将Bi2O3和WO3按照1∶2的摩尔配比混合均匀后在800℃煅烧48h,得到的Bi2W2O9置入浓盐酸中,然后在室温下强烈搅拌72h即得到无畸变的H2W2O7晶体。之后对H2W2O7的绝大多数研究都是基于这种方法。
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焦绿石型氧化钨应用（b）
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- 发布于 2015年四月08日
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焦绿石型氧化钨多为A位缺失型的层状钙钛矿组织，其中一个水分子直接与钨相接形成二维层状结构，层与层之间通过氢键相互作用。中文名是焦绿石型氧化钨，外文名Pyrochlore-typeH2W2O7，分子式H2W2O7WO3•0.5H2O它用于层状复合材料、传感领域、煅烧制备氧化钨等。
利用离子交换法处理含钠的焦绿石型氧化钨,分别制备出含H+、Ag+、NH+4、Li+的焦绿石型混合物,对比发现,[H-H2W2O7]具有最低的电阻率,而[Li-H2W2O7的相对湿度和电阻率对数之间拥有最佳的线性规律,且该传感器具有良好的耐用性和重复性。对焦绿石型氧化钨进行了研发现Li元素的插入会造成晶格参数的变化,并易造成原晶体向非晶态发生转变,生成空腔结构并具备一定的传感功能。
以焦绿石型氧化钨薄膜为阴极,以锂箔为阳极,1mol/L的LiClO4做电解液,用电解法将Li均匀嵌入到焦绿石型氧化钨中。所得产品表现出良好的电致变色性能,并确定了锂离子的化学扩散系数为1.1×10-7cm2/s,该系数是相关研究中所能达到的最高值。
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焦绿石型氧化钨应用（a）
- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年四月08日
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不同链长的烷基胺嵌入到层状无机主体中能得到微孔柱撑材料,具有高比表面积、多孔结构且孔径可调,这对催化领域的研究有重要意义,而且在吸附、传导、分离和催化等诸多领域具有广阔的应用前景。将几种一元烷基胺(CnH2n+1NH2,n=4,8,12,16)嵌入层状H2W2O7的行为,他们将H2W2O7置于烷基胺与正庚烷的混合液中,在室温条件下反应7d后经洗涤、烘干处理,制得多种层状复合材料。烷基胺在复合物中层与层之间通过静电引力相互作用,以全反式构象双层排布,层间距随烷基胺碳原子属的增加而线性增长。复合物的禁带宽度相对半导体氧化钨变大了很多。后来他们以HTT作为中间体,利用阳离子交换机制又间接将苯胺阳离子嵌入到H2W2O7层间。聚苯胺分子没有破坏原有的层板结构,在层间成单层垂直分布。对比H2W2O7及烷基胺/H2W27复合物的分解温度,聚苯胺的嵌入大大改善了材料的热稳定性。利用H2W2O7和正辛胺在非极性庚烷介质中合成了新型插层化合物,经过去除有机胺、煅烧的工序最终获得一种功能材料,该材料对酒精表现出极高的敏感性。还利用H2W2O7•xH2O与庚烷/辛烷混合溶液反应,释放的层间水与辛胺发生水解反应形成高碱性微区水溶液,[W2O7]双层在高碱性溶液中被溶解为[WO4]单层,如式(7)所示。生成的H2-b(RNH3)WO4在准反胶束介质中自组装为高度有序的无机-有机混杂纳米带(C8NH2-HWO),将纳米带分散于硝酸水溶液后,经磁力搅拌、固液分离、洗涤、热处理后得到WO3纳米片,并对产品的形貌、结构和形成机理进行了探讨。后来又经过一系列的研究,他们将插层反应的具体条件进行了适当的调整,最终确立出利用H2W2O7•xH2O制备插层复合材料和纳米WO3的较完善过程,并指出该法适宜于大规模纳米WO3的生产,且符合工业化的低成本要求。H2W2O7•xH2O+aRNH2H2-a(RNH3)W2O7+xH2O(6)H2-a(RNH3)aW2O7+(2b-a)RNH2+H2O2H2-b(RNH3)bWO4(7).
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硬质合金涂层技术
- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年四月07日
- 点击数：1890
硬质合金涂层技术可分为化学气相沉积法和物理气相沉积法两大类，基体的处理是获得性能良好的涂层硬质合金，除选好涂层材料和控制好涂层工艺外关键因素。由于不同材料的热膨胀系数不同，涂层材料在冷却过程中可能因热应力而产生裂纹。堆基体进行处理，使其表面区域粘结剂含量较高，立方相碳化物和碳氮化物较少的韧性较高，防止裂纹扩展导致材料失效，同时防止当涂层中形成的裂纹扩展到该区域时向合金内部扩展。目前比较成功的处理方法是，使基体具有富钴梯度结构的表面。实验表明，经过这样处理之后，基体与涂层的结合强度得以提高，抗裂纹扩展能力明显加强，既能保证涂层切削刃的高强度，又提高了刀具整体的抗弯强度。
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