氧化镨（Pr6O11）掺杂三氧化钨陶瓷3/3
- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年12月22日
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掺杂氧化镨（Pr6O11）影响三氧化钨（WO3）陶瓷电学特性。多孔致密度低的WO3陶瓷材料因为其具有简单的多孔结构与气敏特性适用于制备气敏器件，所以一直备受关注，是许多研究者研究的热点；而高致密度的WO3陶瓷具有压敏特性，能制备压敏器件，但是对于高致密度的陶瓷却受到较少的关注与研究。
虽然通过控制掺杂量、烧结温度与时间可以得到致密度高达94%的WO3陶瓷，但是致密度增加的同时WO3陶瓷的压敏特性却下降，随着掺杂浓度的增加，WO3陶瓷的非线性度下降，甚至消失了。通过设置对比实验得出WO3陶瓷的压敏特受掺杂浓度、烧结温度和时间的影响，当掺杂浓度为0.2mol%压敏特性最好，压敏特性随着浓度增加而逐渐消失；烧结温度为1100℃最佳，更高的温度也不利于WO3陶瓷压敏特性的形成，较高的烧结温度与较长的烧结时间能为WO3陶瓷晶粒的生长提供能量，晶粒增长速度越快，内部氧空位的浓度也随之增大，从而使得更多电子能参与导电使WO3陶瓷表现出低电阻及线性欧姆特性。
掺杂对陶瓷的微观结构具有很显著的影响；掺杂能大大改善陶瓷的烧结性能；掺杂对于陶瓷的压敏特性无改善。
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氧化镨（Pr6O11）掺杂三氧化钨陶瓷2/3
- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年12月22日
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掺杂氧化镨（Pr6O11）影响三氧化钨（WO3）陶瓷烧结性能。掺杂Pr6O11后WO3陶瓷明显致密，1000℃左右烧结过程中形成液相，从而促进WO3陶瓷的致密化，通过设立梯度实验发现，0.2%mol的Pr6O11掺杂时，WO3陶瓷获得的最大致密度高达94%，但是随着掺杂浓度的增加，WO3陶瓷致密度反而快速减少，说明过量掺杂浓度并不能增加致密度。经过分析得出以下结论：烧结过程中由于Pr6O11的掺杂形成了液相促进结烧从而提高致密度；当掺杂浓度过大时，烧结过程形成了密度较小的富Pr相，并且Pr6O11在高温环境下极易产生蒸汽，压制WO3陶瓷烧结时气孔排除与收缩，上述两种现象同时发生使得WO3陶瓷密度变小。
当温度高于1100℃，掺杂Pr6O11的WO3陶瓷的致密性随着烧结温度的提高而增加，所以1100℃被认为是该陶瓷最佳烧结温度，温度到达1200℃之前，这种烧结温度与致密度正比关系仍然存在，但当温度增加至1200℃时，WO3陶瓷的密度急剧下降，甚至于WO3陶瓷会失去电学特性。经分析，产生这种现象的主要原因为：WO3熔点为1273℃，Pr6O11熔点为935℃，烧结温度过高时升华形成了两种物质分压，阻碍WO3陶瓷的致密行为，降低致密度。
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氧化镨（Pr6O11）掺杂三氧化钨陶瓷1/3
- 分类：钨业知识
- 发布于 2015年12月22日
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三氧化钨（WO3）陶瓷与氧化锡（SnO2）系陶瓷都是金属陶瓷，不仅具有金属陶瓷硬度高、耐磨、耐高温、耐腐蚀等特性，且都具有电学性能中的压敏特性，但两者形成压敏特性的机理不同，也因此采用掺杂多种稀土元素来提高压敏特性及电学稳定性时，SnO2系陶瓷性能得到改善，WO3陶瓷无明显作用。陶瓷掺杂Sb、Co和 Pr等过渡金属元素能使其压敏特性和烧结得到显著改善，Pr系压敏陶瓷相比传统的Bi系压敏陶瓷在微结构以及化学组成上具有较大的优势，而且具有更好的电学稳定性。采用Pr6O11掺杂三氧化钨陶瓷，并分析掺杂Pr6O11对三氧化钨微观结构、烧结性能以及电化学性能的影响。
掺杂Pr6O11影响WO3 陶瓷微观结构。WO3陶瓷的晶粒大小随着烧结温度与掺杂浓度增加而增大并气孔减少，呈现致密化结构。同时WO3陶瓷的形貌随着烧结温度变化发生明显的变化，当烧结温度在950℃左右时，表面颗粒会出现大小不均匀的现象；当结烧温度增加时，表面颗大小逐渐向均匀发展；当烧结温度达到1100℃以后，烧结时间与温度增加均能促进WO3陶瓷晶粒生长，由此可判断出1100℃为最佳烧结温度。Pr6O11的熔点为935℃左右，在低温情况下Pr6O11无法形成液相保留在晶界，对陶瓷的致密性起不到影响，所以当WO3陶瓷烧结温度为950℃时，才会出现表面颗粒会出现大小不均匀的现象。掺杂Pr6O11能改善WO3陶瓷的致密性与表面形貌。
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钨铜电极金相及性能分析
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- 发布于 2015年12月22日
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钨铜粉末烧结材料其形态分布为以钨为骨架均匀分布在铜基体上。由于钨W的高熔点和高硬度的特性，钨在1000℃下，其极限抗拉强度仍有50kgf/mm2，比常温下的低碳钢强度还要高，这就使得钨铜材料在铜熔点温度以下（约1000℃左右），仍具有极高的抗磨损性和热硬性。而钨骨架以铜为基体粘为一体，并且构成了烧结材料的良好导体和散热的通路，从而使得钨骨架在使用的过程中不会产生局部过热的现象。
常用金属的室温强度主要决定于两个基本因素，即金属原子结合力以及对位错运动阻力。在钨铜材料作为电阻焊电极时常采用增加对位错运动阻力的方法来提高强度，包括冷作硬化和拆出强化等方法。但是，这些方法所得到的强化效果会随着钨铜合金的温度升高而显著降低，最终消失。举个例子，冷作硬化后的紫铜电极，室温下硬度可达到HB100-110，然而当温度升高至200-250℃时，这种冷作硬化效应会全部消失。此外，大多数靠沉淀相析出强化的铜合金，在温度达到500-650℃时，由于沉淀相重新融入基体，而使得强度迅速降低。相比之下，铜钨粉末烧结材料在高温下不会发生相变，再结晶或重结晶等现象。一些对钨铜材料研究数据表明，钨铜W-30Cu的硬度和电导率高于铍铜，软化温度则为铍铜的两倍以上。因此，以钨铜材料来作为闪光对焊或弧焊用的电极，尤其是连续在高温下作业的情况下，对导电性以及耐磨性要求较高的场合，更能凸显钨铜电极材料的优越性。
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APT杂质行为分析
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APT工艺的现代方法是使用高纯APT取代钨酸，借助于钨酸铵溶液的热不稳定性，溶剂中氨易于气化的特点，用快速加热、剧烈搅拌的方法，使溶剂与溶质间的平衡发生破坏，呈过饱和状态，APT从钨酸铵溶液中经成核，晶体生长而结晶出来。
据文献研究指出，钨酸铵溶液存在的杂质P、As、SiO2、Na、Mg、Ca、Fe、Mo等在ATP结晶过程中的行为取决于它们与仲钨酸盐的相互作用特性及其所形成的化合物的溶解度，杂多酸型可溶性杂质(NH4)3PW12O40;(NH4)3AsW12O40;(NH4)3SiW12O40在仲盐结晶过程中实际上完全留在母液中，最高可达1kg/L以上，而在仲盐中的含量不超过0.005%。
P、As、Si杂质会降低仲盐结晶率。其它杂质的净化效率Mo>Na>Mg>Ca>Fe，并取决于原始溶液中的浓度。
仲盐对杂质的净化效率除取决于它们在原始溶液中的浓度外，还取决于APT蒸发工艺。循环蒸发由于结晶器结垢等原因，最终产品不稳定。在槽罐中间接蒸发，股入空气搅拌，与同样槽罐密封真空状态下蒸发，杂质P、As、SiO2、Fe、Mo等在APT晶体中和母液中的分配相差很大（见表1），符合文献所指仲盐结晶过程中各种杂质的净化规律。
加晶种蒸发过程中定量补加AT溶液可避免生产复晶，除能得到均匀的APT具体外，可进一步净化杂质，提高APT纯度。将国外介绍的数据与株洲硬质合金厂黑钨精矿萃取新工艺加晶种蒸发结晶的数据相比，可以看出，株洲厂的工艺对产品进一步的提纯有一定的优点（见表2）。
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