CVD鎢管---氟化物與氯化物的對比
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- 發佈於：2015年6月17日
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氟化物（WF6）CVD（化學氣相沉積）與氯化物CVD的對比發現，氟化物CVD鎢管的優點如下：
雜質含量低。大多數金屬氟化物的沸點＞1000℃。所以，在恒溫條件下（20-28℃左右），WF6蒸發階段，WF6能夠實現其與其他大部分伴生雜質的分離。
還原反應：WF6 + H2 → W + 6HF (125Kj/mol)
一個標準大氣壓下，該反應在300℃以上就能夠實現；在600℃時，該反應的平衡常數已接近1。
因為該反應所需的反應溫度較低，所以可以使用一般的加熱設備（如不銹鋼等），這使得加熱設備的製作和實際操作方便了許多。即氟化物CVD方法制取鎢管階段的選擇性相對較多。
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CVD鎢管工藝原理
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- 發佈於：2015年6月17日
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反應源氣體：WF6
還原氣體：H2
沉積基體：紫銅管
氣壓條件：常壓下
CVD（化學氣相沉積）鎢管工藝原理：
首先，在恒溫條件下，加熱WF6並待其氣化後，將其通入氣體混合室中使其與氫氣充分混合，然後再將其通入反應室。
通過加熱紫銅管使溫度上升至所需的沉積溫度。
WF6和H2在紫銅管表面發生化學反應，WF6被還原為W原子。這些W原子會在紫銅管表面聚集形核並長大，最終形成鎢沉積層。
WF6和H2反應的化學反應式如下：
WF6 + H2 → W + 6HF (125Kj/mol)
用氣體吸收裝置吸收被排出反應室的未發生反應的WF6、H2的剩餘氣體和生成的HF。
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化學氣相沉積的優點
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因為採用CVD製備鎢管具有眾多優點，所以其受到冶金工業等相關人士的關注。
化學氣相沉積的優點：
相比粉末冶金工藝，CVD（化學氣相沉積）工藝較為簡單化且穩定，可實現一次成型，因而避免了燒結、衝壓、鍛造等工藝過程。
沉積速度快且效率高。因為難熔金屬具有原子半徑大、高熔點等特性，所以不適合採用PVD（物理氣相沉積）等製備技術---沉積效率低。
繞鍍性好。因而可以沉積獲得形狀複雜的、組織緻密的或是大型的零件和塗層。也容易實現管道內壁亦或是容器內壁的膜層沉積，還可以實現多層膜沉積和多組元合金膜層沉積。
沉積膜層的純度高、緻密度好且可以精確控制多組元合金膜層成分。
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整體硬質合金小模數滾刀
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整體硬質合金小模數滾刀主要用於小模數齒輪加工，可加工的齒輪數為國標5-7級，適用於各類金屬和非金屬材質工件。按照齒輪製造工藝的不同它的齒形包括全切式和非全切式。
目 前常用整體硬質合金小模數滾刀的類型按照直徑大小可分為φ25、φ32和φ40，它們對應的模數分別為0.4-1.0mm（φ25），0.4-2.0mm（φ32），0.4-2.0mm（φ40），加工精度等級包含三種：AAA級，AA級以及A級。特別 地，為了提高刀具的切削性能以及使用壽命，根據加工件的類型和刀具用途，整體硬質合金小模數滾刀可增加TiN，TiAlN塗層等。
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影響細顆粒紫色氧化鎢的因素（2）
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經過研究發現影響紫色氧化鎢顆粒大小的因素有原料（APT）的粒度大小和生産工藝條件。生産工藝條件包括還原溫度、升溫速度、水蒸氣與氫氣壓比、料層厚度和反應時間等。首先是水蒸氣與氫氣分壓比的影響，水蒸氣與氫氣的分壓比越大，則産物的粒度越大。這主要是因爲氫氣濕度大能形成揮發性含水氧化鎢的形成，這些氧化鎢容易在較細的顆粒上覆蓋，使得顆粒粒度增大。其次是升溫速度的影響，經實驗發現要制取細顆粒粉末升溫速度不宜過快，在管式爐中進行還原時，升溫速度取决于爐內溫度梯度和推舟速度，故减小爐內溫度梯度和推舟速度均有利于得到細顆粒紫鎢。而還原的溫度對紫鎢顆粒的影響主要是還原溫度越高則産物的粒度越大。同時還原時間也在一定程度上對紫鎢的顆粒産生影響，還原反應時間越長顆粒粒度越大。最後是料層的厚度，料層厚度越大，則産物顆粒度越大。
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影響細顆粒紫色氧化鎢的因素（1）
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隨著研究的發展，超細顆粒作爲一種新材料，在現代工業和科技中的應用越來越廣泛。紫色氧化鎢（紫鎢）具有特殊的特性和結構，因此在製備超細鎢粉方面得到了許多的青睞。在製備超細鎢粉的時候，不僅工藝條件的控制很重要，同時原料顆粒的大小也對鎢粉的製備産生了一定的影響。所以研究影響紫鎢顆粒大小的因素很重要。
紫鎢是通過將一定量的仲鎢酸銨裝舟，推入還原爐高溫區，同時通入一定比例的氫氣和水蒸氣混合體，加熱至一定溫度後，經過一定時間的保溫後冷却出爐制得的。
在反應過程中對紫鎢粒度大小影響的因素有原料（APT）的粒度大小和生産工藝條件。生産工藝條件包括還原溫度、升溫速度、水蒸氣與氫氣壓比、料層厚度和反應時間等。經過實驗發現，紫鎢與原料粒度的相互關係是原料粒度越小得到的紫鎢粒度越小。
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紫色氧化鎢還原過程的主要相成分
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瞭解紫色氧化鎢（紫鎢）在還原過程中的主要相成分對鎢粉晶粒形貌的影響有利于制取性能良好的鎢粉。紫鎢在氫還原過程中主要經歷了兩個相變，即γ氧化鎢→ 氧化鎢（WO2.72）→二氧化鎢（WO2）→鎢。經研究發現在還原過程中首先要經歷紫鎢到二氧化鎢的還原過程，在這個階段隨著還原的進行紫鎢中氧原子的减少和空位的增加，二氧化鎢的顆粒變得比γ-氧化鎢緻密。但是這樣使得氫氣不易于進入顆粒內部，還原過程中的水分子也不易排出，因此不利于製備超細或者納米級鎢粉。還原的第二個階段時二氧化鎢到鎢粉的還原過程。根據相數據顯示，隨著還原程度的深入，二氧化鎢中的氧原子進一步减少和空位的增加，所得鎢粉顆粒更爲緻密，但是形貌與二氧化鎢的顆粒相差不大。可見鎢粉形貌的變化主要發生在二氧化鎢生成以前。
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紫色氧化鎢生産亞米級鎢粉的形貌
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紫色氧化鎢（紫鎢）具有特殊的結構和性能，是目前最適合製備細鎢粉的材料之一。以紫鎢爲原料在氫氣中還原得到鎢粉，鎢粉和碳混合後得到了亞微米級碳化鎢粉，這對于製備性能優异的超細合金有一定的意義。而通過對鎢粉和碳化鎢粉性能的研究而使得它們能在更多的領域被廣泛運用。
通過研究數據發現，紫鎢有較低的松裝密度，鎢粉和碳化鎢粉的粒度均爲亞微米級的。經過對三種粉末的研究發現紫鎢的鬆散結構有利于加快反應進行，且製備出來的鎢粉粒度細。通過紫鎢生産的鎢粉，鎢粉顆粒的形狀爲短棒狀，或多個顆粒形成的鏈狀顆粒，大小均勻，粒度在0.1~1um之間。碳化鎢粉的顆粒以等軸狀爲主，大小均勻，粒度也在0.1~1um之間，但是粒度還是比鎢粉大。這主要是因爲碳化時鎢原子不會發生大的遷移。
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活性氧化鎢制取鎢粉
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鎢粉的質量會直接影響到碳化鎢粉的質量，因此要生産優質的硬質合金，首先要生産高質量的鎢粉。根據工業生産的實際情况可知，采用傳統的藍鎢還原法製備的細鎢粉已經不能滿足某些特殊産品的要求例如：FWG-4，FW1F等。爲了滿足現代工業生産的要求，研究者們運用粉末細、表面能發達、活性高、相成分單一的活性氧化鎢代替了藍色氧化鎢進行制取細鎢粉。活性氧化鎢與藍色氧化鎢中的雜質元素的最大含量是相同的。活性氧化鎢的主要相成分是青銅（ATB）而藍色氧化鎢的主要相成分是WO2.9。而活性氧化鎢的物理性能是：松裝密度爲2.3~2.8g·cm-1，過篩-100目，比表面積大于3cm2·cm-3。藍色氧化鎢的物理性與之相差不是很大。
經過實驗發現在相同工藝下，用活性氧化鎢生産的鎢粉中粗大晶粒和聚集顆粒較用藍色氧化鎢生産的鎢粉明顯减少，均勻性好且鎢粉粒度分布較爲集中。由此可知，活性氧化鎢更適合制取細鎢粉。
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紫色氧化鎢氧化鎢的生産工藝控制
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紫色氧化鎢（紫鎢）的生産一般是以仲鎢酸銨（APT）爲原料，在工業回轉爐中，通過NH3進行煆燒，由于NH3分解出H2，使得APT在輕度還原性氣氛下進行煆燒，逐步分解還原成爲紫色氧化鎢。
在反應過程中爐溫、進料量及爐體轉速對紫色氧化鎢生産一定的影響。例如在其他反應條件一定的情况下，爐溫過高或者進料量過小及在物料爐內的停留時間過長都有可能引起紫鎢産品中的APT未完全分解爲紫鎢W18O49。而這將會導致産品結團甚至結爐，進而影響産品的質量。且經研究發現，當爐溫過低時，紫鎢形貌爲針狀晶型，而爐溫較高時，紫鎢形貌則爲棒狀晶型。針狀與棒狀是紫鎢的固有晶形。經過實驗發現，采用針狀晶型的紫鎢制取的鎢粉更細。用棒狀制取的鎢粉相對較粗。同時通銨量對生産紫鎢也有一定的影響，爲了保證爐內的還原性氣氛，對于銨的控制也是十分重要的。
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