2 實驗部分

設備: 成都電子科技大學研製產品, 由5kW/ 2450MHz程式控制微波源、環行器、電動三銷釘調配器, 微波反應腔等幾部分組成. 反應腔週邊用迴圈水冷卻系統, 如圖1.

原料: CaCO₃分析純; WO₃特製; 合成反應一次投料量670克.

方法: 將CaCO₃和WO₃共670克在混料機上充分混均, 放入套膜坩堝中, 並將其放入另一個大的套膜坩堝內, 中間加適當填料, ( 也可不加填料) 整個反應容器放入微波反應腔內, 按自編升、降溫度程式進行微波合成反應運行, 反應完畢, 稍冷, 取出後冷至室溫得到擴試CaWO₄螢光體的目標產物.

 

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熔滲法製備銀鎢觸點的注意事項有以下幾點：

1.鎢粉的粗細。如果鎢粉太細的話，鎢多孔骨架內部的閉塞孔隙會增多，影響銀（液相金屬）進入。

2. 鎢骨架的結構。只有當鎢多孔骨架具有相互連接的、牢固的網路結構時，所製備的銀鎢觸點才能獲得最好的電接觸性能。另外，只有鎢粉具有一定的粒度大小和粒度組成時，才能夠形成理想的鎢多孔骨架結構。也就是由相互連接的、牢固的鎢粒子所組成的的網路並有光滑表面的開口毛細孔。

3.熔滲溫度。熔滲溫度會影響銀鎢觸點的品質。如果溫度偏高，液體的粘度會降低，有利於熔滲，然而，因為液體的表面張力也隨之降低了，所以說，對熔滲是不利的。如果溫度過低，燒結過後，鎢多孔骨架的強度降低，需要延長燒結時間，不利於經濟生產。



 

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熔滲工藝製備銀鎢觸點：首先，先壓制鎢骨架和銀坯，然後再將鎢骨架經高溫預燒結後，將鎢骨架和銀坯疊放在一起放入燒結爐中進行液相燒結，溫度需控制在銀熔點以上，銀在熔融狀態下會通過毛細作用填充鎢骨架的孔隙，最終形成銀鎢觸點。

熔滲工藝製備銀鎢觸點中的毛細作用原理運算式如下：

              H=2α* cosθ/g*ρ*γ

其中，
H：液相進入毛細管的高度（mm）
α：液相與氣相之間的表面張力（N/m²）
θ：濕潤角
g：重力加速度
ρ：液相的密度（kg/m³）
γ：毛細管的半徑（mm）
從上式可以得出，θ越小，銀（液相金屬）就越容易進入骨架空隙，也就是說，能夠更易得到理想的緻密銀鎢觸點。



 

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1引言

研究者曾用家用微波爐(800W) 對氧化物、硫氧化物、鋁酸鹽、矽酸鹽、磷酸鹽、釩酸鹽、鎢酸鹽、硼酸鹽、氟氯化鋇等常用螢光體進行實驗室合成研究開拓了螢光體合成技術的新領域. 以往研究中由於用家用微波爐功率低(僅800W) 、微波功率密度小, 磁控管及其它元件和線路緊靠爐體, 對螢光體合成的高溫固相反應, 既不易達到預定的高溫度, 又容易損壞爐體. 同時, 一次投料量非常少(僅3～8克) , 為探索微波熱法合成螢光體技術的產業化可行性, 並為其提供技術依據, 在市科委和市原能化工廠支持下, 研究者採用國產5kW程式控制微波反應系統, 對Y₂O₃/Eu³⁺, Zn₂SiO₄/Mn²⁺和CaWO₄等多類螢光體進行了擴試研究. 對鎢酸鈣螢光體擴試研究結果表明: 該微波反應系統能基本勝任螢光體合成, 大大縮短反應時間, 節能潛力顯著, 進一步證明微波熱法合成螢光體新技術具有廣闊的產業化應用前景.

 

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機械合金化工藝製備銀鎢觸點（W - 35 Ag）的過程：

準備材料：
工業純鎢粉，純度＞99.3％，Φ：1μm - 5μm；
純銀粉，純度＞99％，Φ：1μm - 2μm；

混粉：批量混合鎢粉和銀粉，銀的含量為35％；
球磨：在空氣中，在碾磨機中球磨0-15h，碾磨介質Φ為6.35mm的WC小球，球料比為51，機轉速控制在250r/min左右。

壓制：在300Pa條件下，用單向壓機壓制混合粉，使其變成壓坯。
燒結：在氫氣條件，溫度控制在870℃下進行燒結2h以獲得最大的燒結密度。
冷卻：燒結完成後，待燒結爐冷卻至室溫。
熱壓：在600Pa條件下，溫度控制在850℃，加熱1h，然後對燒坯進行熱壓。



 

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從1970年至今，人們採用機械合金化工藝製備了多種粉末，而且也可以用此方法來製備銀鎢觸點。前人採用機械合金化工藝球磨15個小時製備銀鎢觸點（其中，銀的含量為35），需要經過壓制、燒結和複壓等工藝過程。採用該工藝制得的銀鎢觸點與經過常規機械混粉製備方法相比，具有較高的硬度和密度，而且，它們的使用壽命也會有所延長，是因為較為細小的鎢顆粒均勻地分佈在銀基體上。

對比其電性能的實驗顯示，銀鎢觸點的抗電弧燒蝕性能隨球磨時間的延長而得到明顯的提高，且銀鎢觸點的觸頭重量損失量隨球磨時間的延長不斷減少。經球磨5小時製備所得的銀鎢觸點在通過反復的通斷操作後，其觸頭的重量損失僅74.5mg/m²，而採用常規的機械混粉法制得的銀鎢觸點的觸頭損失在140.7 mg/m²。經過15小時的球磨的話，其電弧燒蝕率大大降低了。

用機械合金化工藝製備所得的銀鎢觸點的腐蝕率隨開閉次數的增加而減少，而採用常規的機械混粉法制得的銀鎢觸點的觸頭的腐蝕率並不發生變化。



 

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以下幾款較時尚且頗受歡迎款式推薦：

材料：鎢
顏色：拉絲及拋光閃亮
電鍍：電鍍無
磁性：無
尺寸：美規5/6/7/8/9/10/11
厚度：2.3〜2.5mm
寬度：3.5mm
鑲嵌材料：無使用

材料：鎢
顏色：拉絲及拋光閃亮
電鍍：電鍍無
磁性：無
尺寸：美規5/6/7/8/9/10/11
厚度：2.3〜2.5mm
寬度：5mm
鑲嵌材料：無使用

戒指尺寸表



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鎢鋼戒指是由金屬合金，碳化鎢制成的。鎢鋼戒指比18K的金子重大約10倍，硬度比鈦重四倍。比起市場上提供的不鏽鋼刻字，鎢鋼戒指采用更好的拋光技術和具有高耐磨性。鎢鋼戒指還有一個優點永遠不會變形。

以下幾款較時尚且頗受歡迎款式推薦：

材料：鎢
顏色：拉絲及拋光閃亮
電鍍：電鍍無
磁性：無
尺寸：所有尺寸包括1/2大小
厚度：2mm
寬度：6mm
鑲嵌材料：無使用

材料：鎢
顏色：拉絲及拋光閃亮
電鍍：電鍍無
磁性：無
尺寸：所有尺寸包括1/2大小
厚度：2.3〜2.5mm
寬度：12mm
鑲嵌材料：無使用

戒指尺寸表


 

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仲鎢酸銨是白色粉末狀晶體，稍溶于水，主要用於生產三氧化鎢，藍色氧化鎢，後期製作成鎢粉，碳化鎢粉，鎢製品，如鎢合金，硬質合金等。同時，也是石油等行業經常使用的添加劑，也是製作偏鎢酸銨的最有效的原材料。其CAS號為11120-25-5或者14311-52-5，分子量為283.9145。生產時，使用的中國國家標準為GB/T 10116-2007，是從版本GB/T 10116-1988更新的。

仲鎢酸銨的SEM照片即其電鏡照片下，在放大幾十倍或者幾十萬倍後，呈現為方塊狀。這與偏鎢酸銨的區別比較大。偏鎢酸銨電鏡照片下的形狀為中空圓球狀。




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偏鎢酸銨是一種化合物，白色粉末狀，可作為金屬鎢，合金鋼，防火織物的原材料，同時也可用於鎢基催化劑，如石油化工等。陶瓷行業也是偏鎢酸銨重點使用行業。目前，中國生產偏鎢酸銨眾多使用的標準為GB/T 23368，也是測定其含量的標準。標準產品為WO3含量為90%以上，而中鎢生產的WO3含量基本可達91.4~91.5%。根據結晶條件不同，可產品不同的分子式，含(NH4)6H2W12OnH2O 或(NH4)6H2W12O40.XH2O 或(NH4)6H2W12O40。

SEM是Scanning Electron Microscope的縮寫，即掃描電子顯微鏡，其照片是放大N倍後產品的形狀，N可在幾十到幾十萬。偏鎢酸銨SEM照片呈中空圓球狀，分子間未緊緊粘結，當然如果放大的倍數較小的話，其看起來是粘結在一起的一片圓形狀的畫面。




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