稀土摻雜鎢酸鈣多晶粉的製備及其上裝換性能研究的意義和背景1

自從進入21世紀以來，人們對光科技的認識不斷深入，而鐳射作為光電領域的先進技術，越來越受到人們的關注。鐳射是指分子或原子吸收光子能量發生電子躍遷而輻射出特定波長的光，其發光效率高，顏色單一，具有方向性，因此受到廣泛應用。隨著雷射技術的發展，鐳射晶體已經成為使用最廣泛的一類物質。小型雷射器基於光轉換效率高、功能多樣化等優點，成為現如今研究的熱點。鐳射晶體作為介質材料在雷射器發展過程中具有深遠影響。 

鐳射晶體最早出現在20世紀60年代，美國休斯頓實驗室的Malman利用摻鉻的紅寶石晶體做發射鐳射的材料，以發射強度很高的脈衝氙燈泵浦發光，使紅寶石晶體受到激發產生能級躍遷，發射出可見光，至此世界上第一台雷射器誕生，即紅寶石雷射器。隨著第一台雷射器的問世，人們對不同材料的雷射器不斷探索。20世紀70年代以稀土摻雜石榴石為代表的固態雷射器迅速發展；80年代研究出超快超強的鈦寶石晶體；90年代初，上轉換材料受到重視，LD泵浦源壽命長、效率高，為上轉換材料提供了可靠的激發光源。上轉換是利用光學啟動中心（一般為稀土離子或過渡金屬離子）的電子能級（如近紅外）激發到高能電子能級產生高能發射（如可見或者近紫外）的過程。這個過程至少吸收兩個光子來提供上轉換發射的能量。上轉換鐳射對上轉換材料物理性能的要求較小，而且對泵浦源的要求不是十分苛刻。特別是上轉換鐳射可以用半導體鐳射二極體進行泵浦，這就使得上轉換可以用來實現簡單、廉價和可靠性高的緊湊鐳射系統。因此，上轉換發光材料已經成為這一領域研究的熱點。

 

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結論

採用高溫固相法製備5組改變Yb³⁺濃度的Tm³⁺,Yb³⁺共摻CaWO₄多晶材料.得到如下結論:

1)在980nm二極體雷射器激發下,可見區域獲得了477nm(¹G₄→³H₆),649nm(¹G₄→³H₄),689nm(³F₂→³H₆)和705nm(³F₃→³H₆)的上轉換螢光;

2)隨著Yb³⁺濃度的增加樣品的上轉換螢光的強度增強,當Yb³⁺物質的量分數為3%時螢光強度最大,隨後出現濃度猝滅現象;

3)根據上轉換發光強度隨抽運功率的變化曲線得出樣品的上轉換藍光是基於3光子的吸收過程,上轉換紅光同時存在2光子和3光子的吸收過程,其中以2光子吸收過程為主;

4)研究了樣品的689nm和705nm紅色上轉換螢光在313—773K範圍內的溫度特性,溫度為458K時Tm³⁺,Yb³⁺共摻CaWO₄多晶材料測溫的最大靈敏度值為5.7×10⁻⁴K⁻¹.由此可見,基於螢光強度比的方法Tm³⁺,Yb³⁺共摻CaWO₄多晶材料在光學溫度感測器方面具有很大的應用前景.

 

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Tm3+,Yb3+共摻鎢酸鈣多晶材料的上轉換溫度特性分析：

圖7中的實驗資料利用上面公式進行擬合後得到了螢光強度比R與溫度T的關係曲線.從圖中可以觀察到,擬合曲線與實驗資料符合得很好,擬合得到的資料A=0.9,B=0.9,∆E/k_B=917.

對於光學測溫裝置,定義螢光強度比隨著溫度的變化為靈敏度,Sa=∆E/k_BT².在實際應用中知道靈敏度隨溫度變化是很重要的,出於這個目的,相對靈敏度定義為 Sr=R·∆E/k_BT²  (3)

利用(3)式得到樣品的Sr與溫度T的擬合曲線如圖8,從圖中可以看出隨著溫度的升高,Sr呈現先增大後減小的趨勢,在458K時得到S_r最大值為5.7×10⁻⁴K⁻¹.相對之前文獻中的資料可以得知,Tm³⁺,Yb³⁺共摻CaWO₄多晶材料可以在中高溫實現較為精確的溫度測量.

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Tm3+,Yb3+共摻鎢酸鈣多晶材料的上轉換溫度特性分析:

在准熱平衡下,稀土離子兩個能級上的粒子數服從玻爾茲曼分佈,粒子從某激發態躍遷發出的上轉換螢光強度與對應能級的粒子數成正比,兩個能級的螢光強度比可描述為

N_i為i能級上的粒子數,I_ij和W_ij分別為粒子從i能級躍遷到j能級的螢光強度和角頻率.g_i為簡並度,σ_ij為發射截面積,∆E為能級差,k_B為玻爾茲曼常數,T為熱力學溫度.但是螢光帶之間的交疊將使得螢光強度比偏離(1)式中玻爾茲曼分佈規律.針對該問題,Wade等將(1)式進行了優化,如(2)式所示:

其中A=(g₂σ_2jω_2j)/(g₁σ_1jω_1j)定義為指數前因數,B是一個常數定義為補償因數。

 

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鎢和氯氣在氧氣存在時反應可以生成四氯氧化鎢（WOCl₄）和鎢醯氯（WO₂Cl），其中四氯氧化物是一種橙紅色針狀晶體，呈四方晶系結構。
四氯氧化鎢的物理性質如下所示：化學式：WOCl₄，熔點：209℃，沸點：232℃，易吸潮，水解時能够生成鎢酸。它可以溶于二硫化碳、苯等有機溶劑中，且易和酒精、苯酚和酸根反應生成相應的化合物。易和銨、胺、乙醚和乙腈等反應生成配合物。
四氯氧化物的制取方法有三種：第一種是通過三氧化鎢和二氯氧硫反應制取；第二種是通過三氧化鎢和四氯化碳反應制取；第三種是通過三氧化鎢和六氯化鎢反應制取。

 

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銀-氧化錫是一種銀基含氧化錫的電接觸材料，Ag-8.7SNO₂和Ag-12SnO₂等的耐腐蝕性、抗弧焊性以及熱穩定性均優于Ag-CdO。可以通過內氧化法或燒結解壓法制取銀-氧化錫。它性能一致，壽命長主要應用于中等負荷電接觸材料，如各種接觸器和保護開關等。
銀-氧化錫-氧化鎢是一種在銀基中添加氧化錫和氧化鎢的材料，氧化鎢（或氧化鉬）可以改善氧化錫的浸潤性，减少接電過熱，因而使用壽命大幅度提高，它可以通過燒結擠壓法制取。銀-氧化錫-氧化鎢主要應用在各種接觸器、電機啓動器、低功率斷路器等電器中。Ag-11.5SNO₂-0.5WO₃和Ag-11.2SnO₂-0.8MoO₃可以在很多領域代替Ag-CdO。

 

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二硫化鎢的製備方法有以下三種：
第一種：二硫化鎢通過焙燒分解法制取,首先通過鎢酸與氨水在57~60℃攪拌下反應三小時，保溫自然沉降16小時以上，生成的鎢酸鈉再與硫化氫氣體反應，生成四硫代鎢酸，最後經過高溫焙燒，分解爲二硫化鎢。在反應過程中加熱要以100~200℃/小時的溫度梯度從室溫升至700~1200℃，幷在此溫度下保溫24~48小時後，再以30~110℃/小時的溫度梯度降至室溫，最後出料粉碎。該反應的相關化學反應方程式如下所示：
H₂WO₄+2NH₃·H2O→(NH4)2WO₄+2H₂O
(NH4)2WO₄+4H₂S→ (NH4)2WS₄+4H₂O
2(NH4)2WS₄+3O₂→2WS₂+4NH₃+2S+2SO₂+H₂O
第二種：鎢與沸騰的硫反應極慢，將硫蒸氣通入紅熱的鎢，可以形成二硫化鎢。
第三種：鎢與化學計量的硫混合，在氮氣氛中于800℃條件下反應24小時，可形成WS₂。如果改變反應條件，即在6MPa與1800℃下反應，可形成正交晶型WS₂。

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硫是一種非金屬化學元素，單質硫通常是黃色晶體，又稱硫磺。硫單質的同素异形體有很多種，有斜方硫、單斜硫和彈性硫等。硫是人體內蛋白質的重要組成元素，對人的生命活動具有重要意義。硫主要用于肥料、火藥、潤滑劑、殺蟲劑和抗真菌劑生産。
三硫化鎢是一種棕紅色粉末，它的化學分子式是WS₃，分子量是280.11，CAS的系統編號爲1215-19-8。三硫化鎢微溶于冷水，溶于熱水、鹼金屬、碳酸鹽和鹼金屬氫氧化物中，另外它在熱水中可以生成膠體溶液。
制取三硫化鎢可以通過采用硫鎢酸銨（一種硫化氫飽和的鎢酸銨）熱分解法制取。或者通過氯化氫和四硫代鎢酸銨反應獲得三硫化鎢。

 

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