鎢業知識

仲鎢酸銨製備鎢粉--一步還原法 1/3

發佈於：2016年1月04日

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1.基本介紹

鎢是重要的稀有金屬，高熔點（3380℃）、高密度、高硬度、低熱膨脹係數，以及優異的抗腐蝕性能和高溫高強度，使其成為多種功能材料和結構材料的主要原料，在工業上具有廣泛的應用。仲鎢酸銨（APT）是製備鎢製品的重要原材料，目前工業常用的方法是先將APT在弱還原氣氛下煆燒成黃鎢或者藍鎢，然後再進行氫還原生產鎢粉。這種方法製備的鎢粉為非常規則的多晶形，粉末粒度大多控制在2~5μm之間，成為軍工和民用等領域製備鎢合金和碳化鎢（WC）的主要原料。但是這種工藝過程較長，容易帶入雜質，生產成本相對較高。本文提出一種能生產出滿足目前高品質鎢粉的需求，同時能縮短流程、降低成本的新工藝方法--一步還原法。

2.製備鎢粉的基本原理

正常情況下，三氧化鎢（WO₃）的氫還原反應為：

WO₃(s)+3H₂(g)=W(s)+3H₂O(g)

整個還原過程與溫度有關，當溫度高於885K（611℃左右）時，反應分4個還原階段，即WO₃→WO_2.9→WO_2.72→WO₂→W；當溫度低於885K（611℃左右）時，反應分三個還原階段，即WO₃→WO_2.9→WO₂→W。氫氣還原為吸熱反應，因此，升高溫度有利於還原反應的進行。在高溫、有水蒸氣的環境下，WOx、W會反應生成具有更高蒸汽壓的WO₂(OH)₂，反應方程式如下：

WO_x(s)+(4-x)H₂O(g)=WO₂(OH)₂(g)+(3-x)H₂(g)

W(s)+4H₂O(g)=WO₂(OH)(g)+3H₂(g)

鎢氧化鎢與水蒸氣的反應對鎢粉粒度有很大的影響。伴隨操作條件的不同，在煆燒和還原APT製備鎢粉的反應過程中，鎢粉的粒度會產生明顯變化。

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鎢礦物的種類

分類：鎢的知識

發佈於：2016年1月04日

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在成礦過程中鎢絕大多數形成氧化物，即鎢酸鹽類，很少形成硫化物，沒有自然鎢。目前在地殼中僅發現有20餘種鎢礦物和含鎢礦物。

黑鎢礦族：鎢錳礦、鎢鐵礦、鎢錳鐵礦；

白鎢礦族：白鎢礦（鎢酸鈣礦）、鉬白鎢礦、銅白鎢礦；

鎢華類礦物：鎢華、水鎢華、高鐵鎢華、釔鎢華、銅鎢華、水鎢鋁礦；

不常見的鎢礦物有：鎢鉛礦、斜鎢鉛礦、鎢鋅礦、鎢鉍礦、銻鎢燒綠石、鈦釔釷礦（含鎢）及硫鎢礦等。

最有工業價值的主要為黑鎢礦（鎢錳鐵礦）和白鎢礦（鎢酸鈣礦）見下表。

礦物	鎢錳礦	鎢錳鐵礦	鎢鐵礦	白鎢礦
分子式	MnWO4	(FeMn)WO4	FeWO4	CaWO4
含WO3 %	76.5	76.6	76.3	80.6
晶系	單斜	單斜	單斜	正方
解理	沿斜軸面	沿斜軸面	沿斜軸面	平行錐面
莫氏硬度	5-5.5	5-5.5	4-4.5	4.5-5
密度	7.2-7.5	7.1-7.5	6.8	5.9-6.2
磁性	弱磁性	弱磁性	弱磁性	非磁性

黑鎢礦形成晶體結構相同的鎢酸鐵和鎢酸錳過度礦物，其中錳鐵兩元素可無限制地互相取代。當其中錳比較多時（高於17.6%），便形成鎢錳礦；含錳較少時（低於5.9%），便形成了鎢鐵礦；含錳介於二者之間時，便形成了鎢錳鐵礦。這三種黑鎢礦中，WO3的含量均達70%以上。

黑鎢礦的顏色有暗灰色、淡紅褐色、淡褐黑色、灰褐色及鐵褐色等顏色，具半金屬光澤、金屬光澤及樹脂光澤。它為單斜晶系，性脆，具參差狀斷口。黑鎢礦通常為葉片狀、彎曲片狀、粒狀和緻密裝，也有的呈厚板狀、尖柱狀等形式分佈，常與白色石英一起以脈狀的形式填充在花崗岩及其附近法岩石裂縫中。

白鎢礦為鈣的鎢酸鹽，其中含80.6%WO3和19.4%CaO。

白鎢礦的顏色主要為灰白色，此外還有黃褐色和棕色等，油脂光澤，屬正方晶系，一般形成雙錐狀的假八面體或板狀晶體，晶面有時可見斜條紋，其中插生雙晶者較為常見。有的晶體呈皮殼狀、腎狀、粒狀和緻密塊狀。性脆，貝殼狀或參差狀斷口。受紫外燈照射時，白鎢礦可發出美麗的淺藍色螢光。

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鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉的協同緩蝕作用

分類：鎢的知識

發佈於：2015年12月31日

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十二烷基苯磺酸鈉，也叫做四聚丙烯基苯磺酸鈉，英文名是sodium dodecyl benzene sulfonate，簡稱SDBS，為白色或淡黃色粉狀或片狀固體。難揮發，易溶于水，溶于水而成半透明溶液。對堿，稀酸，硬水化學性質穩定，微毒。主要用作陰離子型表面活性劑。

緩蝕劑是一種以適當的濃度和形式存在於環境(介質)中時，可以防止或減緩腐蝕的化學物質或幾種化學物質的混合物。一般來說，緩蝕劑是指那些用在金屬表面起防護作用的物質，加入微量或少量這類化學物質可使金屬材料在該介質中的腐蝕速度明顯降低直至為零。同時還能保持金屬材料原來的物理、力學性能不變。合理使用緩蝕劑是防止金屬及其合金在環境介質中發生腐蝕的有效方法。

近年來，隨著人類環保意識的增強，緩蝕劑的開發與應用越來越重視環境保護的要求，而傳統緩蝕劑往往對環境有一定危害。鎢酸鹽由於其毒性低，對環境、人體和作物沒有危害，也不引起微生物滋生，屬環境友好型緩蝕劑，已引起人們的廣泛興趣。由於單一鎢酸鹽的緩蝕效率不是很高，而且用量較大，所以費用較高。因此鎢酸鈉和其它緩蝕劑的複配及其協同緩蝕作用研究就受到人們的關注。鑄鐵在3 .5%的NaCI溶液（如海水）巾腐蝕是較嚴重的，但是通過浸泡法、失重法和極化曲線法的鎢酸納和十二烷基苯磺酸鈉的複配緩蝕劑對鑄鐵在3.5%的NaCl溶液的緩蝕效果優良。

通過這些方法可得出結論：

1. 在3.5%的NaCl溶液中，單獨添加鎢酸鈉緩蝕劑時，其品質分數為0.5%時對鑄鐵的緩蝕效果最好，緩蝕率達82.5%；單獨添加十二烷基苯磺酸鈉時，其品質分數為0.9%時對鑄鐵的緩蝕效果最好，緩蝕率達到67.5%。

2. 由品質分數為0.2%的鎢酸鈉和品質分數為0.1%的十二烷基苯磺酸鈉組成的複合緩蝕劑對鑄鐵的緩蝕效果最好，緩蝕率達到91.3%，表現出優良的協同緩蝕作用，同時使鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉的用量減少，緩蝕劑的總濃度明顯降低。

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鎢酸鈉催化環己酮清潔合成己二酸

分類：鎢的知識

發佈於：2015年12月31日

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環己酮，有機化合物，為羰基碳原子包括在六元環內的飽和環酮。無色透明液體，帶有泥土氣息，含有痕跡量的酚時，則帶有薄荷味。不純物為淺黃色，隨著存放時間生成雜質而顯色，呈水白色到灰黃色，具有強烈的刺鼻臭味。與空氣混合爆炸極與開鏈飽和酮相同。環己酮在工業上主要用作有機合成原料和溶劑，例如它可溶解硝酸纖維素、塗料、油漆等。

己二酸又稱肥酸，是一種重要的有機二元酸，能夠發生成鹽反應、酯化反應、醯胺化反應等，並能與二元胺或二元醇縮聚成高分子聚合物等。己二酸是工業上具有重要意義的二元羧酸，在化工生產、有機合成工業、醫藥、潤滑劑製造等方面都有重要作用，產量居所有二元羧酸中的第二位。

己二酸

己二酸主要的生產方法為環己醇和環己酮的混合物為原料的硝酸氧化法或環己烷的兩步氧化法，收率和選擇性都較高，但設備腐蝕嚴重。因此，通過改進生產流程，研製新型催化體系，提高反應的選擇性，開發原子經濟性反應，採用無毒無害的原料在無毒無害的反應條件下生產己二酸是當今相關部門的科研工作者努力的方向。與傳統的氧化劑比較雙氧水是一種綠色的氧化劑和清潔的氧化劑。

這裏介紹的鎢酸鈉催化環己酮清潔合成己二酸的實驗方法為：以w( H₂O₂) =30%的雙氧水為氧化劑，鎢酸鈉為催化劑，在各種配體存在的條件下清潔催化氧化環己酮合成己二酸。實驗初期原位合成過氧鎢酸鹽-有機配位絡合催化劑。反應無需有機溶劑，反應結束後通過簡單的相分離即可得到產物，同時反應條件溫和，容易操作，不產生有毒有害副產物。

通過此方法，可得以下結論：以鎢酸鈉為催化劑，各種酸性試劑為配體，溫和條件下原位合成的過氧鎢酸鹽配位絡合物催化氧化環己酮合成己二酸的反應取得了較好的催化氧化效果，其氧化條件溫和，反應容易控制，整個反應清潔無污染符合當前綠色合成的要求。

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鎢酸鈉製備焦綠石型氧化鎢

分類：鎢的知識

發佈於：2015年12月31日

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焦綠石型氧化鎢的化學式為：(H₂W₂O₇)，它在光電化學、功能材料和傳感等領域展示出良好的應用前景，此外，它還可作為中間產品用於工業化生產W03。焦綠石型氧化鎢的合成方法有多種，主要有兩種：第一種以奧利維里斯(Aurivillius)型化合物為前驅體，通過酸處理得到焦綠石型氧化鎢。第二種方法是水熱合成法，也就是將鎢酸鈉溶液酸化至一定pH範圍後，水熱反應一定時間即得。水熱法製備焦綠石型氧化鎢具有其他方法不可比擬的優勢，但水熱法存在成本高、反應時間長、產品品質差等缺點。因此，如何強化它的製備過程實現低成本製備優質產品成為該法迫切需要解決的問題。

這裏介紹通過採用XRD、TGA-DSC、IR和SEM手段對實驗產品進行測試表徵，用化學分析法確定了焦綠石型氧化鎢產品中Na元素的含量，運用離子置換法脫除了產品中大部分的Na元素。研究結果表明:

1. 晶種分解和溶析結晶法均不適合生產焦綠石型氧化鎢，但溶析結晶法為製備Na₂WO₄和焦綠石型氧化鎢提供了新思路。

2. 水熱法製備焦綠石型氧化鎢的過程中，當C(Na₂WO₄)=150g/L, T= 126℃，t=11h時，添加草酸65g/L，反應率達到最大值91%；添加劑C能提高反應率，焦綠石型氧化鎢晶種則可以加快反應速率。焦綠石型氧化鎢析出的直接前驅體可能是W₇O₂₄^6-離子，而溶液中少量的Fe²⁺離子會使析出機理發生轉變。

3. 焦綠石型氧化鎢:產品在30-450℃內連續失水，溫度低於340℃時仍然保持焦綠石型結構穩定。SEM 照片表明產品具有立方晶型特徵，而表面活性劑能改變產品形貌。

4. Na元素為產品中不可避免的雜質，其含量在3.3 --4.9%之間，離子置換法能將Na含量降低到0.3%左右。

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攪拌加快仲鎢酸銨蒸發結晶

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發佈於：2015年12月31日

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晶體長大是一種傳質、傳熱的化學過程，而傳質、傳熱阻力主要存在於晶體表面附近的滯流層內，因此增加固體與液體間的相對運動速度，就能提高晶體的成長速度。在一定的攪拌速度範圍內，提高攪拌速度能增加固體與液體間的相對速度，從而加快晶核的成

長速度，但達到某一極點攪拌速度後，再提高速度，反而會打破晶體。攪拌對蒸發結晶有著顯著的影響，因為蒸發過程伴隨失氨的化學反應，並且攪拌還原性氨具有誘導成核作用。

鎢酸銨溶液是不穩定的，溶液中的銨極易揮發損失。當加熱，並攪拌鎢酸銨溶液時，隨著氨和水分的不斷揮發，仲鎢酸銨晶體不斷生成，同時使得溶液中的鎢酸銨濃度由不飽和升至過飽和而進入介穩狀態。繼續加熱蒸發，在還原性的氨氣氛下又發形成晶核，然後晶核不斷長大成為一定大小形狀的晶體。

攪拌能促使誘導期縮短；攪拌速度快，形成的漩渦直徑大、高度深、流速快，溶液與鍋壁的接觸面積增大，加快熱交換速度，從而促進反應過程進行。NH3的逸出加劇了溶液過飽和的生成，使得過飽和度增大；同時，攪拌也使擴散速度加快，溶液的介穩區寬度

縮小，△c變小，從而誘導常數k下降。並且，攪拌速度增大後，晶體生長速率由擴散控制轉為表面反應控制，攪拌對仲鎢酸銨均相成核的和二次成核的影響一直在不斷的增大；其中，對二次成核影響尤為顯著，攪拌即能夠阻止聚集體的生成，又能使晶體破碎和二次成核夾具，從相反方面影響仲鎢酸銨的均一性。

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PH值對仲鎢酸銨晶體的影響

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發佈於：2015年12月31日

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仲鎢酸銨晶體平均粒度與粒度分佈受溶液的PH值的產生影響，同時成核速率及結晶生長速率也受PH值影響，且影響效果明顯。氫離子濃度指數是指溶液中氫離子的總數和總物質的量的比，俗稱“pH”。表示溶液酸性或鹼性程度的數值，即所含氫離子濃度的常用對數的負值。

在溶液PH=9的時候，往原始鎢酸銨溶液中滴1%HCL溶液，溶液PH值下降，APT的晶核析出速率降低。設定水浴60℃下反應，敞口攪拌，實驗結果發現，當PH>8時，溶液產生乳白色沉澱，攪拌之後沉澱即刻消失；但當PH降至8的時候，生成的乳白色沉澱即使攪拌也難以消失。

當PH<8.2時，NHC4+水解析出H+使得PH突然嚴重下降。由於成核速率和結晶生長受PH值的嚴重影響。將自生晶核後的PH值定位在8~7.8範圍內，優於7.6~7.4，有利於減少自生晶核的數量及形成速率，使量小的晶核能平穩地成長為顆粒的產品。並且，較窄的PH範圍有利於制得均勻分佈的粗晶粒仲鎢酸銨。當往溶液中注入10%~20%的稀鹽酸，PH調至6.5~7.5，則結晶顆粒松裝密度減小，晶形規則，尤其是制取細顆粒仲鎢酸銨更為合適。通過調整結晶母液的理想PH至6.0~8.0，並加熱到50℃以上，可以獲得高純度仲鎢酸銨晶體。

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溫度對仲鎢酸銨成核和結晶生長速率的影響

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發佈於：2015年12月31日

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溶液溫度對仲鎢酸銨（APT）結晶生長速率產生影響。室溫以上，隨著溫度的升高，仲鎢酸銨結晶的晶形經歷了針狀→細條狀→片狀→長方體→立方體的變化。APT晶粒的大小也由幾微米逐步變粗到40~60μm。溫度升高，APT晶形和晶體結構變化導致APT結晶

產品變粗。

仲鎢酸銨晶體生長過程與成核過程相同，晶體生長速率由化學反應步驟控制。APT晶體生長過程是放熱過程，溶液溫度升高會使APT成核速率增大，晶體生長速率加快。由於仲鎢酸銨晶體是依靠化學反應產生飽和的蒸發結晶過程，並且化學反應存在著仲鎢酸A

→仲鎢酸B→的緩慢中間步驟。故而，在成核期間內，新的晶體生長和已有晶體的生長同時發生。

成核和晶體生長是兩個互為消長的過程。溫度升高，一方面使得成核速率常數增大，成核速率加快，新的晶粒大量增加；另一方面，溫度升高以及晶體不斷生長使得固相總面積不斷增大，過飽和度?C迅速降低，反過來抑制成核速率和晶體生長速率。實驗證明，

若溫度從91.5℃升高到94.5℃，過飽和度下降對成核速率和晶體生長速率的影響係數分別為0.827和0.933，同時，速率常數對成核速率和晶體生長速率的影響係數分別為1.616和1.291.

結晶溫度對仲鎢酸銨晶粒大小的影響，最終取決於當溫度改變時，成核速率和晶體生長速率變化幅度的相對大小。實驗結果表明，結晶溫度對成核過程的影響大於對晶體生長過程的影響。

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塗層硬質合金工藝

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塗層硬質合金在原有的化學氣相沉積法（CVD）以及物理氣相沉積法（PVD）的基礎上加以改進，發展出了一些新的塗層技術。

3.中溫化學氣相沉積（MTCVD）

中溫化學氣相沉積（Medium Temperature Chemical Vapor Deposition, MTCVD）是在原本CVD的基礎之上改進發展出的一種新技術。其基本原理是以含碳（C）-氮（N）原子團的有機化合物如甲基亞胺、三甲基氨等作為主要反應的原料氣體，與氫氣H₂、氮氣N₂、四氯化鈦TiCl₄等氣體在700-900℃下產生分解與化合反應，生成相應的Ti（C,N）等不同塗層。該方法最大的優勢在於其能有效遏制脆性η相的生成，從而在一定程度上提高塗層的耐磨性、強度以及抗熱震性等綜合性能。但是其缺陷在於塗層內部的應力狀態與PVD法相反為拉應力，這也就使得微裂紋產生的可能性大大增大。

4.溶膠-凝膠法（Sol-Gel）

溶膠-凝膠法（Sol-Gel）在塗層硬質合金的製備中也被稱為α-Al₂O₃法。其是以異丙醇鋁C₉H₂₁AlO₄為前驅物（前驅物又被稱作母體物或先質，英文為precursor，在大氣化學反應中前驅物往往是反應物，其生成物為二次污染物），採用溶膠-凝膠法在硬質合金刀具基體表面上制得結構完整且緻密的α-Al₂O₃塗層。塗層和介面無明顯物理缺陷，也未生成弱化相，其中硬質合金中的部分鈷Co元素也擴散到塗層當中，進一步提高了基體與塗層之間的粘結強度。有實驗資料表明，用溶膠-凝膠法制得的塗層硬質合金刀具的耐磨損性和使用壽命相比未塗層刀具提高了近一倍。

塗層硬質合金

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製備三氧化鎢介孔材料

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介孔材料是一種孔徑介於微孔與大孔之間的具有巨大比表面積和三維孔道結構的新型材料。它具有其他多孔材料所不具有的優異特性：具有高度有序的孔道結構；孔徑單一分佈，且孔徑尺寸可在較寬範圍變化；介孔形狀多樣，孔壁組成和性質可調控；通過優化合成條件可以得到高熱穩定性和水熱穩定性。它的誘人之處還在於其在催化，吸附，分離及光，電，磁等許多領域的潛在應用價值。按照化學組成分類，介孔材料一般可分為矽系和非矽系兩大類

三氧化鎢介孔材料的製備方法
製備三氧化鎢介孔材料 1. 水熱法
主要以長鏈有機物為範本，六氯化鎢為鎢源，在乙醇中凝膠化後通過煆燒或者溶劑萃取除去有機範本劑來製備氧化鎢介孔材料，但高溫煆燒時氧化鎢介孔極易坍塌，而利用萃取除去有機範本時，需多次萃取卻難以除盡。以無水乙醇作為反應介質，以非離子表面活性劑p123作為範本，乙醇作為反應物，採用溶膠凝膠法，在400℃煆燒5h後準備出介孔三氧化鎢，孔徑為125m/g 空隙率48%。
2. 硬板範本法
用介孔二氧化矽為範本，使氧化鎢在其介孔中高溫結晶後用HF除去範本，此類方法在除去範本時條件比較溫和，而且範本除去徹底，而且由於二氧化矽作為骨架支撐，製備三氧化鎢介孔材料結構較好。採用範本法，利用二氧化矽介孔材料為範本劑，利用磷鎢酸為鎢源，以範本法製備了的氧化鎢介孔材料。

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