形貌對於三氧化鎢材料性能的影響，大致上是從三氧化鎢的比表面積、表面結構、不同形貌所具有的不同暴露晶面以及量子尺寸效應等因素進行改變的。

溶膠-凝膠法是一種較常用有效的納米半導體三氧化鎢粉末製備方法。它的一般過程為鎢酸無機鹽或金屬醇鹽水解，然後使其聚合並凝膠化。或者在配製的鎢酸溶液體系中加入有機酸作配體，以無機酸堿對鎢酸溶液體系的 p H 值進行調節。最後緩慢蒸發溶劑並得到凝膠，凝膠經過乾燥及焙燒處理後得到最終產物。溶膠-凝膠方法的優點是三氧化鎢產物的粒徑尺寸較小、均勻性好、純度高與適用於工業化生產。它的缺點是控制溶膠-凝膠的轉變比較困難，如轉變不好溶劑在烘乾後凝膠易團聚，此外合成週期一般較長等。

鐳射燒蝕法是利用脈衝雷射光束的特性，將靶材在瞬間加熱到氣化溫度以上，之後將鎢箔放置在蒸餾水中，然後用鐳射照射鎢箔同時攪拌水溶液。最後將樣品經過陳化、過濾、洗滌與煆燒等過程後，即可得到樹葉狀三氧化鎢納米片。在此過程中將產生蒸氣羽，而蒸汽羽是由靶材原子、離子和原子簇組成的，在飛行過程中與環境氣體原子發生碰撞並減速，在彼此相互碰撞成核並生長成納米顆粒。

不同的合成方法對三氧化鎢的物理、化學性質有著顯著的影響。因為合成方法的不同，將會直接影響所合成三氧化鎢的晶體結構、粒徑大小等。目前有著多種方法製備三氧化鎢，但按照原料性質及反應過程的不同可大體分為：固相法、氣相法和液相法。

化學沉澱法是制取三氧化鎢的一種方法。化學沉澱法是在液相中利用化學反應來合成納米三氧化鎢粉末。即向反應液體系中加入所需量的沉澱劑得到前驅體沉澱物，通過乾燥以及煆燒過程將前驅體轉化為最終的納米三氧化鎢粉體材料。有學者利用化學沉澱法合成了添加了鋅的三氧化鎢粉體材料。

氧化鎢氫還原過程的反應原理是吸附-自催化機理。而吸附-自催化機理是一種將氫氣通入氧化鎢產品中，使氫氣與氧化鎢進行充分接觸、反應，之後氧化鎢從表面吸附氫氣到其內部發生自催化反應。隨著氫氣吸附的進行，氧化鎢內部被氫氣還原而改變了其結構，生成了新的物質。

氧化鎢氫還原是一種在高溫下用氫氣將氧化鎢還原以制取鎢粉的方法之一。氧化鎢氫還原方法與其他如碳還原法、鋅還原法等方法相比，所製備的產品純度較高，產品性質也較易控制。氫還原方法是一種在鎢等金屬粉末生產領域有著廣泛應用、行之有效的方法。

氧化鎢氫還原過程中的動力學包含了反應過程中的主要熱力學變化。通過對氧化鎢氫還原反應的熱力學分析可知，氧化鎢與氫氣的反應過程比較複雜。

仲鎢酸銨作為制取三氧化鎢的原料，具有著較強的微波吸收能力。仲鎢酸銨能夠在微波場中快速升溫。利用微波加熱煆燒仲鎢酸銨製備三氧化鎢，從而能夠改變傳統生產方式、縮短生產時間與降低生產能耗。而在不同的微波功率煆燒製備的三氧化鎢，其在形貌、細微性等理化性質上也有著不同的變化。

目前在鎢製品的工業生產上，主要是通過煆燒仲鎢酸銨來制得三氧化鎢，之後以三氧化鎢為原料來進行相關鎢製品的製造。而在仲鎢酸銨的煆燒過程中，不同的煆燒溫度將會對仲鎢酸銨煆燒的產物-三氧化鎢的理化性質產生不同的影響。