繪製標準曲線

將純度為99.9%以上的WO3放入瓷坩堝中，再把瓷坩堝放入馬弗爐中，於800℃灼燒1小時，稍冷放於乾燥器中，冷卻至室溫。準確稱取三氧化鎢0.25g放入100ml燒杯中，用20%NaOH20ml，加熱完全溶解，冷卻後移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，將此溶液移入乾燥的塑膠瓶中備用。

繪製標準曲線：準確吸收1.00mg/ml保准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml分別放入100ml容量瓶中，用0.85N～NaOH補足至10ml，加50%硫氰酸鉀5ml，加1:1HCL50ml，加1%TiCl32ml,用水稀釋至刻度搖勻，放置10分鐘，在721型分光光度計上測其消光用0.5cm比色皿，波長為420毫微米，以試劑空白作參比，繪製工作曲線，測出曲線斜率K。

固相分析

稱取試樣0.200~0.500g於50ml鐵坩堝中，加過氧化鈉4g，用乾燥的圓頭玻璃棒攪拌，以小片濾紙檫淨玻璃棒，將濾紙放入坩堝中，在低溫電爐上除H2O，再放入馬弗爐中，溫度為700~750℃灼燒10分鐘左右至桃紅色，取出稍冷後，放入盛由100ml熱水的250ml燒杯中浸出，用水洗淨坩堝，冷卻至室溫後，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，過濾。準確吸取濾液G2ml(以氧化鎢含量而定)於100ml容量瓶中，補0.85N氫氧化鈉至10ml，以下操作同標準曲線繪製方法進行。

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焦綠石型氧化鎢多為A位缺失型的層狀鈣鈦礦組織，其中一個水分子直接與鎢相接形成二維層狀結構，層與層之間通過氫鍵相互作用。中文名是焦綠石型氧化鎢，外文名Pyrochlore-type H2W2O7，分子式H2W2O7WO3•0.5H2O它用於層狀複合材料、傳感領域、煆燒製備氧化鎢等。

1988 年法國的Coucou等人採用軟化學方法首次合成了焦綠石型氧化鎢，他們以(NH4)10W12O41•5H2O為前驅體，在酸性乙二醇溶液中加熱回流得 到[(NH4)2O]xW2O6，將其在酸溶液中反復清洗，所得粉體在100℃下加熱除水，即制得焦綠石型氧化鎢粉體。

它應用於層狀複合材料、傳感領域、煆燒製備氧化鎢等。目前對焦綠石性氧化鎢的研究還不全面，尚無法大規模量產，故許多應用領域還有待開發。

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氧化鎢由於具有優異的物理化學性能而受到研究者的廣泛關注。它們已被用來製作電致變色窗戶,紅外開關,寫讀擦光學設備,探測NO2、H2S、H2、NH3、O3的氣敏元件,以及濕敏和溫敏元件等。同時,氧化鎢是非常好的催化劑和高溫超導材料。此外,最近的研究發現氧化鎢納米線具有許多新的性能和用途,如出色的場發射性能,可作為製備WS2納米管的結構前驅體。

早在20世紀50年代,人們就開始了對氧化鎢晶須的研究,最初是用氬氣和水蒸氣的混合氣在1000～1200℃與鎢絲反應制得。最近幾年來,有很多文獻報導了製備一維氧化鎢納米材料的方法,比如範本法,煆燒介孔前驅體(WO-L)法,有機溶液合成法,高溫氧化法,以及紅外線加熱氧化法等。另外,通過鎢和SiO2以及WS2和O2高溫反應可分別製備出含有納米棒的微型樹狀結構氧化鎢和含有微米管和纖維的微型松樹狀結構氧化鎢。儘管目前的一維氧化鎢納米材料製備方法很多,但一般都存在工藝複雜、產量小等缺點。因此,有必要進一步探索新的實用的製備方法。

通過W粉和Ni(NO3)2•6H2O在鉬包套內反應,製備出微米尺度的絨球狀結構氧化鎢。絨球狀結構由長度達數百微米、外徑1～10μm的微米管和直徑100500nm的亞微米纖維組成。X射線衍射和透射電子顯微鏡分析表明:產物為具有良好晶體結構的沿[010]方向生長的單斜結構的W18O49。這些通過Vapor-Solid(V-S)生長機制形成的絨球狀結構氧化鎢因為具有巨大的表面積,在微型半導體敏感元件方面具有巨大的應用前景。

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紫鎢氫還原的工藝條件主要包括：還原溫度、裝舟量、推舟速度、氫氣流量、氫氣濕度和通氫方式.現就各影響因素進行分析，以便對工藝條件進行優化.

（1）還原溫度.還原溫度在紫鎢還原過程中起關鍵作用，同時也影響過程的動態溫度及水合揮發性鎢化合物的分壓.還原溫度高，顆粒粗，溫度低，可以繞過ＷＯ2的反應，粒度細.

（2）裝舟量.裝舟量的多少主要體現在料層厚度上，料層對水蒸氣對外擴散形成阻力.料層厚，阻力大，擴散慢，粒度就粗，反之亦然.

（3）推舟速度.如果推舟快，紫鎢在低溫區預熱不均便已推入高溫帶必將導致水分迅速、大量增加而不能及時排出，致使水合鎢化合物形成，導致顆粒長大.

（4）氫氣流量.增大氫氣流量有助於水蒸氣的迅速、及時排出，減少或避免水合鎢的生成，強化物質交換.流量大，粒度細，但也不能太大，太大容易帶出物料造成回收率低和爐管堵塞.

（5）氫氣濕度.濕度大容易生成水合鎢化合物，造成粒度長大.當氫氣露點為-65℃或以下完全可以達到幹氫狀態.

（6）通氫方式.順氫和逆氫都可以用於生產超細鎢粉，而且各有優點.

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與黃鎢或藍鎢相比，紫鎢具有：細長的針狀或杆狀單晶，比表面積大，活性高，透氣性好，氧指數小等一系列優異特性，因此特別適合氣固反應的條件，極易被還原，且晶粒不易長大.因此，以紫鎢為原料，通過降低還原溫度、減緩推舟速度、減小裝舟量和增大氫流量等優化工藝條件可以製備優質的納米鎢粉體.

紫鎢在還原過程中，粉體粒度隨時都在發生變化，這種變化主要來自兩方面.一方面是化學氣相遷移長大機理.鎢的氧化物與水蒸氣接觸時會生成一種揮發性水合氧化鎢（WO2（OH2）與H2發生還原反應，還原產物沉積在已經形核的金屬鎢粉上，從而使顆粒長大；另一方面是固相局部化學反應機理.隨著還原時間以及還原氣體濃度的增加，紫鎢與氫反應發生氣固多相還原反應.在紫鎢的針狀或杆狀晶體上會滋生出無數細小均勻的球狀二氧化鎢粒，紫鎢隨著氧原子的脫除逐漸進行晶格重排，最後逐漸轉變成串珠狀的金屬鎢粉.

紫鎢比表面積大、活性高、氧指數小、透氣性好，是最適合製備納米級鎢粉的原料.紫鎢採用傳統氫還原工藝，通過優化還原工藝參數，能製備優質的納米鎢粉.該製備方法流程短、穩定性高，且不對大氣排放CO2氣體，是一種環保型的生產方法。

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眾所周知,氧化鎢的物理特徵包括比表面積、孔體積、孔徑分佈。對銨鎢青銅(ATB)、氫鎢青銅(HTB)、紫色氧化鎢(TVO)和藍色氧化鎢(TBO)四種氧化鎢粉，利用吸附/脫附等溫線可以很好的測量出氧化物的物理特徵:如BET比表面積、微孔體積、中孔體積、微孔孔徑分佈和分數維數。

(1)TVO具有最大的中孔體積,最小的分數維數值,很光滑的表面,其有利於水分排出而讓氫氣進入,所以有利於使用氫還原法生產超細鎢粉。但因為最小的微孔體積,最大的平均孔徑,最窄的微孔孔徑分佈和具有楔形孔,這是不利於摻雜工藝的。

(2)HTB具有最大的微孔體積,最大的分數維數值(意味著很粗糙的表面),最小的平均孔徑和有一端開口、一端封閉的圓柱形孔模型,這對於摻雜工藝來說是理想的。

(3)ATB和TBO則有著比HTB小的微孔體積和比TVO小的中孔體積,ATB有裂縫狀的孔模型,TBO具有兩端開口的孔結構,對於氫還原工藝來說,ATB和TBO都沒有TVO理想,對於摻雜工藝來說,ATB和TBO都沒有HTB理想。

(4)在用於氫還原工藝或摻雜工藝之前都須研究氧化鎢的物理特徵。

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濕法冶金法是採用與濕法冶金相似的工藝回收高比重合金[23~27]。其過程為:把廢高比重合金與硝酸鈉在高溫下反應,合金形成的WO3與硝酸鈉的分解產物氧化鈉反應生成鎢酸鈉;用氫氧化鈉溶液溶解高溫反應產物,濾去Fe(OH)3和Co(OH)2沉澱,得到鎢酸鈉溶液;然後,再向溶液中加入Al2(SO4)3,沉澱出某些高比重合金中含有的Mn、Mg等元素;再向溶液中加入水和NH4OH,用溶劑萃取法分離鎢酸銨和Na2SO4;最後,蒸發結晶得到仲鎢酸銨(APT)。

這種回收方法,工藝複雜,容易對環境造成嚴重的污染。




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靜電紡絲技術起源於20世紀三四十年代。靜電紡絲裝置通常由以下三個部分連接而成包括：一個高壓電源，一個有小直徑針頭的細管和一張收集紡絲的金屬箔、石墨紙等收集裝置。

高壓電源用來施加高電場，使高聚物液滴帶電荷。高聚物液滴到達紡絲收集裝置之前，溶液會揮發，從而在紡絲收集裝置上留下交聯的纖維。高壓電源的電極一端連接盛溶液的針管，另一端連接收集裝置。液滴表面帶有電荷，在高壓的驅動下，會產生與表面張力相反的力。隨著電場的增強，液滴會從針頭由半圓形拉長變成錐狀，即著名的泰勒錐。液滴以泰勒錐形式從針頭噴出後，經歷了非穩定化和拉長兩個過程，因而變得又長又薄，同時，隨著溶劑的蒸發，留下的是帶電荷的纖維，在空氣中固化後，到達了收集裝置上。一般靜電紡絲形成的纖維直徑大概是3nm~1μm。

靜電紡絲工藝也能應用於氧化鎢的製備。用WCl6作為鎢源，PVP和DMF分別作為高聚物載體和溶劑在16kV條件下製備出了前驅體纖維並在高溫下製備出了具有氣敏性能的氧化鎢納米纖維。以PVB等作為載體，通過靜電紡絲工藝生產出了具有電致變色性能的氧化鎢納米線。

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氣相沉積的範疇很廣，通常指的是源材料氣相條件下聚集到靶材基材上。生產氧化鎢，通常用物理氣相沉積法（PVD）。PVD法可以直接用氧化鎢作為鎢源，用高能蒸發昇華的方法進行沉積，比如離子轟擊，加熱，離子束，激光輻射等等。通過參數的控制，可以實現納米尺寸的晶體，形貌的形成，鎢源並不一定氧化鎢，也可以是粉末或者細絲狀的鎢單質，另外一定要引入氧氣或其他的氧化劑來形成WO3的氣相。很多時候，PVD法生成的是WOx而不是WO3，沉積物的顏色通常就可以推算出其化學計量比，通常黑色薄膜得形成都意味著形成的WOx材料中氧原子的缺失；半透明的暗藍色的薄膜則是形成了WOx（x=2.7）；黃綠色則是說明形成的是WOx。通常情況下，通過熱處理可以控制生成物中氧的含量，晶相組成和化學計量比。氣相合成常用的有濺射法，氣相蒸發法以及其他的一些PVD法。

濺射法就是用高能粒子轟擊靶材產生原子生長薄膜的方法，其優點是可控性好，生長出來的晶體薄膜具有很好的結構可控性。濺射法比較容易操控，可以在大規模生產中實現滾動式生產，因此，在工業生產氧化鎢方面，濺射法有很廣泛的應用。

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氧化鎢（WOx）是一種被廣泛應用的過渡金屬氧化物，人們對氧化鎢的研究可以追溯到17世紀，那時就有人研究了LiWO3的性質、WO3和NaWO3的合成等內容。隨著納米科技的發展，氧化鎢納米結構的製備與分析研究也越來越受到重視。氧化鎢的納米結構可以明顯的提高這個重要的功能性材料的性能，並且賦予了其相對于非納米狀態而言獨一無二的性質，其中包括：

（1）提高了面積/體積比，從而為物理化學反應提供了更多的表面積；（2）顯著地改變了氧化鎢的表面能，從而改變了材料表面不同原子的鍵接結構；（3）量子限域效應，納米結構材料固有的小尺寸能明顯的影響電荷轉移，帶寬及其光學性質。

納米結構的氧化鎢有特殊的多功能性以及獨特的性質，在凝聚態物理，固態化學等很多領域裏都是一種被深入研究的多功能金屬氧化物。在電致變色應用方面，相對於TiO2，ZnO，NiO等，氧化鎢的研究更為深入；在光催化和感測器方面，納米結構氧化鎢也備受關注；在太陽能電池方面的研究，納米氧化鎢的全氧化形式，氧化鎢雖然不如TiO2和ZnO那樣廣泛受到深入的研究，但是由於具有相似的功能特性，也很受關注。近年來，有人將納米結構氧化鎢材料用於超級電容器電極材料的研究，獲得了較高的超級電容性能。

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