本發明提供一種納米級鎢鉬銅複合粉末製備方法。用溶膠和噴霧乾燥技術將配製的鎢鉬銅可溶性鹽溶膠噴霧乾燥，經煆燒和多步還原製備納米級鎢鉬銅粉末。步驟如下：

1）選擇可溶性鎢鹽、可溶性鉬鹽以及可溶性銅鹽為原料；

2）將三種晶體按鎢鉬銅成分比例為W：10~80wt%，Mo：10~80wt%，Cu：10~80wt%配製成濃度為10~40wt%的水溶液；

3）加入稀酸控制pH值為2~4；

4）加入0.1~5.0wt%表面活性劑，均勻攪拌後得到溶液或溶膠，所述的表面活性劑為聚乙二醇、N-N’二甲基甲醯銨中的一種或它們的混合物；

5）將溶液或溶膠噴霧熱解，噴霧乾燥進風溫度為300~350℃，出風溫度180~200℃，進料流量為20~50ml/min，得到前驅體粉末；

6）將前驅體粉末煆燒，煆燒溫度為250~700℃，煆燒時間為0.5~4h，得到鎢鉬銅氧化物複合粉末；

7）將鎢鉬銅氧化物複合粉末在還原性氣氛中進行多步還原後得超細或納米鎢鉬銅複合粉，還原工藝為：

第一步在150~300℃保溫1~3h，第二步還原在350~800℃保溫1~3h，第三步還原在900~1200℃保溫1~3h，還原性氣氛為：H₂，CO，N₂+H₂或CO+H₂。

採用此發明可以得到鎢鉬銅成分任意比例的納米級鎢鉬銅複合粉，它們具有比表面發達，粒度細小，純度高等特點，粉末具有非常好的燒結活性，可以直接低溫燒結達到近全緻密。

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本發明提供一種納米級鎢銅鎳複合粉末的製備方法，包括配料、噴霧熱解、煆燒、氫氣還原。步驟如下：

1）採用鎢酸鹽晶體、銅鹽晶體、鎳鹽晶體為原料，將原料按所需的鎢銅鎳成分比例混合，配製成濃度為18~35 wt% 的混合鹽水溶液；

2）在溶液中加入酸調節pH為2~3，在溶液中加入品質百分比為0.1~0.5%的表面活性劑充分攪拌均勻，得到透明膠體；

3）將膠體在噴霧乾燥機上進行噴霧熱解，制得超細混合粉末前驅體，將制得的超細混合粉末前驅體在180~500℃煆燒0.5~3h，得到鎢銅鎳氧化物混合粉末；

4）將所得的超細粉末前驅體在還原氣氛H₂中，分別經120~300℃和600~900℃兩步還原，得到納米級鎢銅鎳複合粉末；

注：所述鎢酸鹽晶體包括偏鎢酸鹽晶體或仲鎢酸鹽晶體；所述銅鹽晶體包括硝酸銅晶體或硫酸銅或氯化銅 晶體；所述鎳鹽晶體包括硝酸鎳晶體或硫酸鎳或氯化鎳晶體；所述表面活性劑為聚已二醇或聚已二醇或硬脂酸或硬脂酸鹽或N,N－二甲基甲醯胺。

採用本發明所製備的鎢銅鎳複合粉末，成分比例可調，可以根據合金的性能要求調整粉末中各元素的成分比例，粉末具有很好的燒結特性，合金密度高，克服了鎢銅合金體系中銅含量高時組織不均勻的特點。

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鎢礦市場行情：持貨礦商對後市信心增強，看漲氣氛持續不減，鎢市場明顯活躍起來，詢單問價等情況也與日俱增。截至目前，65度黑鎢精礦市場主流價集中在11.5-11.8萬元/噸，白鎢精礦市場主流價則維繫在11.3-11.6萬元/噸。與此同時，有商家反應目前市場已出現個別可達12萬元/噸以上的高價，結合前段時間礦企“收儲”的消息，其提振效應仍在延續。但據觀察，儘管上游原料行情走強，下游產品受終端需求不足影響，跟進緩慢，目前鎢製品及深加工產品基本持穩，價格變化甚微。預計短期內，國內鎢礦市場暫時走穩偏上，實際成交亦逐漸好轉。


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日本在海底發現巨量稀土礦藏的資訊震驚了我們，貧瘠的日本稀土儲量超中國10倍，這對中國來說，不僅僅是稀土格局的變化，更是折射了中國能源供應鏈的話語權危機。

按理說，稀土是個很重要的東西，被稱為“工業的維生素”。美國政壇對稀土問題非常關注，因為稀土在軍事上的應用超級廣泛。離了稀土，美日軍事科技就得抓瞎。當年的“愛國者”導彈之所以能精准攔截來襲導彈，得益於其制導系統中使用了約3公斤多的釤鈷磁體和釹鐵硼磁體，用於電子束聚焦；美國大力發展的偵察、監視和預警裝備，也得益於稀土科技的造就；當今我們能看得到的全球構建在積體電路之上的現代文明，都與中國的稀土出口息息相關。日本也是，絕大部分出口產業，以電器、汽車為主，對於稀土的依賴尤甚。

這麼重要的資源在歐美日這些國家裏面，都是當成寶貝來對待的，甚至都不捨得開採自己的資源。中國現在是稀土儲備最多的國家，大約占四成，不過其他國家也有不少稀土資源。美國稀土探明儲量達到1300萬噸，俄羅斯1900萬噸，澳大利亞探明儲量500萬噸。但是各個國家的做法截然不同，1990年後，美國逐漸封存礦山資源，開始進口並囤積中國稀土，目前九成以上稀土由中國進口。日本稀土八成都來自中國。在獲得大量稀土後，日本並不急於用，而是將這些足夠使用20年的資源貯存在海底。而中國則是戰略上完全相反，或者說壓根在這方面就沒有戰略。中國以不到四成的儲量，卻長年以來供應了全球90%以上的稀土需求。

是誰在賤賣中國的稀土？是中國自己麼？在中國眾多的稀土生產企業中，80%的為私營企業。既沒有彼此股權等合作協同，又沒有行業組織促成抱團。各個稀土企業都獨立對外出口，這使得外資企業能分兵突破，誰開的價位底就給買誰的。就是這樣，珍貴的稀土資源，任人賤價宰割，本質上是我們落後的產業化意識，唯利是圖的小產業思想在賤賣我們的珍貴資源。

從國家層面來說，稀土觀體現的是一個國家策略。近幾年來，中國的各種商品出口，都頻頻遭到西方國家的反傾銷調查，光伏、家電、服裝等等，凡是中國產品價格有競爭力的，都幾乎被調查了，只有稀土是例外。美國人說過，由於中國稀土價格低廉，導致本國開採無利可圖，因此，美國國內的稀土礦就乾脆關門了。要我說，西方這些信奉貿易公平主義者，信奉環境保護的人士，為何不對中國稀土實施反傾銷呢？

這很顯然是一場歐美日發達國家對中國的陰謀式打壓。我們得承認，人家那時候早就從稀土這種經濟產物上看出了其戰略價值。美國、日本等國不僅花最少的錢，得到了最金貴的“稀土”。他們除了使用之外，更多的是將從中國進口的稀土埋入海底儲存，而反觀咱們中國，雖貴為“稀土王國”，卻在國際上卻幾乎沒有定價權和話語權。我們的國人一方面在驚呼中國資源如何匱乏；另一方面，各地都在為了眼前一點蠅頭小利，把僅有的幾類優勢資源，當成蘿蔔白菜一樣大量地賤賣出國！並且為了創建某一地方的所謂出口創匯的政績，竟將某些我國特有的優勢資源，自己相互壓價，反過來去討好手持洋錢的外國人。

對於稀土這種東西，我們不應該只停留在產業戰略或者壓根就沒有產業戰略，應該的是將此提到國家戰略的層面。中國是稀土大國，更要掌握市場話語權。當今世界發達國家對發展中的中國使用的是一種資源消耗戰略，它已經讓我們失去了太多太多。我們經歷了油價的一次又一次創歷史新高，我們還遇到了鐵礦石瘋漲的尷尬。需要進口的東西受制於人，自己多的資源一定要利用起來，不要為了一點利益就賤賣。要在稀土上建立定價機制，最眼前的是關於稀土元素的遠期市場，集成國內稀土行業，這可以用來增強在國際市場的議價能力。從整個產業格局來看，中國一直在開採和冶煉方面是全球相關技術的佼佼者，然而尷尬的是，這些技術，恰恰是特別在乎環境問題的西方國家所不齒的。然而在磁性材料、發光材料等稀土高尖端技術上，核心知識產權卻均掌握在歐美國家手中。產業鏈的延伸是不可避免的。

另外，西方能搞禁運，中國何不設立禁運標準。迄今為止，美國、日本、歐盟等發達國家，仍然對中國實施武器禁售，對一些高科技產品實施禁運制度。西方發達國家建立的禁運制度，從根本上而言，依靠的是技術的壟斷，這種壟斷的性質與資源礦產的壟斷和獨有的性質是一樣的。當年歐佩克就曾利用石油作為武器，反擊西方對以色列的支持，美國也曾經對蘇聯搞過糧食禁運。所以，無論從法律上還是道義上來說，中國完全可以憑藉自身獨有的礦產資源，設立自己的禁運標準。這與西方國家利用技術優勢對中國搞技術禁運的道理是一樣的。既然西方做得，那麼中國又何嘗做不得？

這些年來，西方是很怕中國把稀土“當武器”的。當中國限制稀土出口時，西方就開始“驚詫”，開始渲染“中國威脅論“。2010年中日政治經濟摩擦加劇之後，一度，稀土出口成為中國有效鉗制日本電子製造業的關鍵，日本輿論將之視為中國對日本的“經濟制裁”。就在去年，中日釣魚島問題再度升溫之後，中國方面也傳出再度收緊稀土貿易的呼聲。我們應該掌握好這種武器的使用方法。

稀土產業的佈局，恰似中國作為世界工廠的尷尬地位本身一般。從這個角度講，日本的天量稀土礦藏未必不是一件好事。在確定了“資源優勢”不復存在的情況下，中國相關的產業是否能再度被迫形成創新的潮流？這才是我們應該關心的問題。與廉價拋售稀有資源的行為相比，中國能否加入西方等掌控核心技術的隊伍中？而不再是以慘重的經濟開發為代價，卻提供不出高附加值的產品的尷尬結局。日本稀土儲備多寡的影響並非是絕對的，中國在新的經濟週期所需要做的不是對原有“中國製造”的抱殘守缺，而更應該是借助這樣的背景，展開一條新的“中國創造”的通途。否則，即便中國稀土儲量反過來超日本10倍，咱們最後也只能淪為“為他人作嫁衣”的配角。


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本發明提供一種超細碳化鎢－鈷複合粉末製備方法。方法包括用於以機械方法混合鎢化合物、鈷化合物、顆粒生長抑制劑化合物和氧化物的處理，用於從該混合粉末中去除氨和濕氣並形成複合氧化物的煆燒處理，用於將所述經煆燒的粉末製造成純金屬粉末的還原處理，用於添加碳源到所述經還原的粉末的混合處理，以及用於將該混合粉末製造成作為最終形式的碳化鎢－鈷複合粉末的滲碳處理。步驟如下：

1）第一混合處理，用於將鎢化合物與鈷化合物機械混合；　　　　

2）煆燒處理，用於從在所述第一混合處理中混合的粉末中去除氨和濕氣，並將其形成氧化物；　　　　

3）還原處理，用於將所述煆燒粉末製造成純金屬粉末；　　　　

4）第二混合處理，用於添加碳源到所述經還原的粉末；

5）以及滲碳處理，用於碳化在所述第二混合處理中經混合的粉末，以製備碳化鎢－鈷複合粉末。

利用本發明的製備方法，可以製備出超細碳化鎢－鈷複合粉末，其具有大小為0.1~0.2μm、0.2~0.3μm、0.3~0.4μm的超細顆粒，並且具有優越的性質，例如高硬度、高韌性，並且其中的粘結相被均一混合；製備得到的碳化鎢－鈷複合粉末因利用具有價格競爭力的鎢化合物和鈷化合物和利用簡化的步驟而具有經濟優勢。

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本發明提供一種採用W-CuO粉末製備銅鎢觸頭材料的方法。步驟如下：

1）球磨將氧化銅粉末放入球磨機中進行球磨，使其平均粒度達到10~30nm；

2）混料取平均粒度為80~100nm的鎢粉，加入上步球 磨過的氧化銅粉末，氧化銅的加入量為鎢粉重量的9~15%，將該混合粉末放入高能球磨機中進行混料；

3）還原把上步處理後的混合粉末用氫氣進行還原，氫氣流量0.08l/min，升溫速率為15℃/min，將氧化銅與鎢 的混合粉末還原成銅與鎢的混合粉末；

4）燒結熔滲將上步得到銅與鎢的混合粉末壓坯、溫度800~1000℃下燒結1小時，溫度1200~1400℃下熔滲銅1~4小時，即制得銅鎢觸頭材料。

本發明的製備方法，使鎢骨架的孔隙得到細化，還保持了一定的強度，不僅工藝簡單、成本低，而且所製備的銅鎢觸頭材料的耐電弧擊穿性能得到了提高。

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本發明介紹一種鎳鎢、鎳鉻粘結相構成的無磁硬質合金粉末。該種無磁硬質合金粉末的製備是以鎳鎢合金粉、鎳鎢鉻合金粉、鎳鉻合金粉或鎳鉻鋁合金粉為粘結相，以碳化鎢或碳化鎢＋碳化鉻為硬質相，經團聚或噴霧乾燥、燒結而成。

其特徵在於以鎳鎢合金粉（含15~35 wt% W）、鎳－鎢－鋁合金粉（含15~35 wt% W、含3~15 wt% Al）、鎳－鉻合金粉（含5~45 wt% Cr）以及鎳鉻鋁合金粉（含5~45 wt% Cr、3~15 wt% Al）中任一合金粉為粘結相，以碳化鎢粉、碳化鎢－碳化鉻（含10~15 wt% Cr₃C₂）合金粉末中任一合金粉為硬質相，所述的粘結相占該種無磁硬質合金粉末品質總量的10~15 wt%，硬質相粉末占90~50 wt%。

採用以上無磁硬質合金粉末可製備無磁硬質合金塗層和無磁硬質合金零部件。

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本發明提供一種高純度納米級鎢粉末的製備方法。步驟如下：

1）將鎢酸鹽溶解于去離子水中，加入過量稀硝酸或鹽酸，使其全部生成黃色沉澱，靜止24h後用去離子水清洗、過濾沉澱3~5次；

2)在攪拌條件下加入濃度為15%的稀氨水使黃色沉澱全部轉化為透明膠體；

3）加入占生成WO₃的品質比0.5~2%的聚乙二醇－1000或聚乙二醇－400作表面活性劑，強力攪拌使其均勻溶解；

4）加入到壓力為20~40MPa、容積為0.1~10L的反應容器中並在120~200℃水熱反應12~48h，水熱反應後的產品用去離子水或乙醇清洗、過濾3~5次，在50~60℃下乾燥，得到分佈均勻的納米級氧化鎢前驅體粉末；

5）將前驅體粉末在600~800℃下還原60~90分鐘，得到高純度納米級鎢粉末。

本發明製備的高純度納米級鎢粉末具有粒度細、成分分佈均勻、純度高的特點，分散後的比表面粒度和粉末形貌分析粒度小於80nm，粉末的鎢晶粒度為20~30nm，粉末呈球形或近球形，含氧量低於0.18%，鎢含量大於99.5%，此粉末具有良好成形性和燒結活性。

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本發明提供一種鎢銅粉體製備方法。步驟如下：

1）根據所需製備的鎢銅粉體中鎢的重量，取粒徑為1μm~1mm的鎢粉，取濃度為37%~40%的甲醛溶液加入該鎢粉中，得到濕潤鎢粉，控制甲醛溶液與鎢粉的體積品質比為0.7~0.8ml/g；

2）根據所需製備的鎢銅粉體中銅的重量，取銅重量5.47倍重量的五水硫酸銅；

3）在步驟2取到的五水硫酸銅中加入蒸餾水，配成濃度為12.8g/L的硫酸銅溶液，然後，在該硫酸銅溶液中緩慢加入乙二胺四乙酸二鈉，控制乙二胺四乙酸二鈉在溶液中的濃度為27.3g/L，再加入酒石酸甲鈉，控制酒石酸甲鈉在溶液中的濃度為13.6g/L，加入該兩種溶液的同時進行攪拌，均勻混合，得到混合溶液；

4）將步驟1得到的濕潤鎢粉與步驟3得到的混合溶液混合，得到混濁液；

5）在步驟4得到的混濁液中通入流量為0.6~1.0L/min壓縮空氣，並強烈攪拌，同時，向該混濁液內滴加濃度為10%的NaOH溶液，控制混濁液的pH值為11~13，並對此混濁液加熱，至混濁液的藍色消失，鎢粉變成紫紅色，此時，停止加熱和攪拌；

6）將上步處理後的混濁液靜置15分鐘～20分鐘，將上層清液和沉澱的粉末分離，在該粉末中加入36%~38%鹽酸，鹽酸與粉末的體積比為1:1，然後靜置，再將鹽酸和粉末混合體中分離出清液與沉澱的粉末，用蒸餾水清洗上述鹽酸處理過的粉末並過濾；

7）步驟6清洗後的粉末中加入溫度為45~55℃的苯駢三氮唑乙醇溶液，攪拌浸泡5~8min，鈍化粉末，再將該粉末分別用蒸餾水和無水乙醇清洗、過濾；

8）將步驟7處理後的粉末，置於空氣中陰乾，然後放入溫度為300~320℃，氫氣流量為2.0~2.5L/min的氫氣還原爐內，還原2~4h，即制得鎢銅粉體。

本發明方法可製備具有高密度、高導熱、高導電和低膨脹係數的複合材料。

本發明提供一種用偏鎢酸銨和仲鎢酸銨製備高壓坯強度鎢粉的方法。步驟如下：

1）以偏鎢酸銨和仲鎢酸銨混合粉為原料，比例為AMT：APT＝（20~80）∶（80~20）；

2）將混合粉在還原爐中以5~10℃min升溫到700~1000℃進行直接氫還原，保溫時間為0.5~5h，氫氣露點為-40~ -65℃；

3）將還原後的粉末過篩和真空乾燥處理，得到高壓坯強度的鎢粉。

採用該方法製備的鎢粉可廣泛應用於大製品鎢以及鎢合金的製備。

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