亞甲基藍是一種吩噻嗪鹽，正電荷不穩定。外觀為深綠色青銅光澤結晶（三水合物），可溶于水/乙醇，不溶於醚類。亞甲基藍在空氣中較穩定，其水溶液呈鹼性，有毒。亞甲基藍廣泛應用於化學指示劑、染料、生物染色劑和藥物等方面。可用於製造墨水和色澱及生物、細菌組織的染色等方面。亞甲藍因為有還原性，其注射液被用來治療正鐵血紅蛋白血症。也用於搶救硝基苯、亞硝酸鹽和氰化物中毒等。因為其殺菌消毒的作用，口服亞甲藍或用其溶液沖洗可以治療膀胱炎和尿道炎。另外，亞甲藍在進入人體30分鐘（注射）至幾小時（口服）內會從尿中排出，導致尿液暫時呈藍色，因此也用來作腎功能測定。觀賞魚養殖中，0.1-0.2ppm的亞甲藍溶液也被用作消毒，或治療白點病等疾病。

三氧化鎢是一種半導體光催化劑，可用于降解水中污染物。在用三氧化鎢作為光催化劑處理亞甲基藍模擬廢水的反應中，通過單因素和正交實驗，確定最佳處理條件為三氧化鎢用量50mg、反應時間40min、H₂O₂用量4mL。並通過動力學研究，確定在不同三氧化鎢光催化反應體系中的降解反應級數。利用三氧化鎢光催化降解水中污染物是目前比較熱門的研究課題之一，光催化劑可以在反應中產生具有強氧化能力的空穴和羥基自由基，因而備受人們的關注。

具體過程如下：
1、W-TiC前驅體的製備
（1）將TiC粉末加入草酸溶液中超聲分散20-30min，使其彌散分佈，其中草酸溶液的濃度為84-134g/L，TiC粉的添加量為0.833g/L ；另外，超聲分散的超聲波頻率為40KHZ，功率為100-400W；
（2）往上述溶液中加入仲鎢酸銨(APT) ，APT的添加量為56-114.3g/L→升溫至155-185°C，恒溫攪拌，反應90-240min→乾燥→得到W/TiC前驅體；



2、還原反應，同時也是燒結過程
將步驟1制得的W-TiC前驅體置於管式燒結爐中，在保持氫氣流通的氣氛中燒結，得到鎢包覆碳化鈦複合粉體。氫氣氣氛中氫氣的含量多99.999%。
燒結過程具體為：【升溫速率為5°C /min，降溫速率為5°C /min】
（1）升溫至200°C，保溫30min；
（2）然後升溫至500°C，保溫60min；
（3）再升溫至800°C，保溫60min；
（4）降溫至500 °C，後隨爐自然冷卻。

使用該方法製備的W-TiC納米合金粉末具有如下特點：鎢和TiC在成分上可控；避免引入雜質，W-TiC純度非常高；W-TiC的均勻化程度很高；W-TiC粒度為100nm。

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機械合金化法是目前製備鎢-碳化鈦（W-TiC）的合金常用的方法，利用高能研磨機或球磨機實現固態合金化，因磨球和球磨罐的磨損，易引入大量雜質，進而引起成分的微量變化。同時，球磨過程中引入大量的機械能，使粉末處於高能活化狀態，加速了燒結過程中晶粒長大；並且由於高的內應力，燒坯易萌生裂紋，從而嚴重影響W-TiC合金的性能。因此，亟需尋找新的複合粉體製備方法，使制得的鎢基複合材料不在晶界處產生裂紋，受力時不因產生應力集中而導致材料失效。



本文提出一種新的製備W-TiC粉體的方法，以仲鎢酸銨（APT）為原料，製備鎢包覆碳化鈦納米複合粉體。改變TiC顆粒在鎢表面聚集的狀態，不但能夠使TiC均勻分佈，避免團聚，克服機械合金化法的問題；而且可以減少雜質的引入，同時控制TiC的成分。

反應原理：草酸和仲鎢酸銨在一定溫度的條件下發生化學反應，蒸發結晶得到W-TiC前驅體粉末。在APT加入草酸溶液後，草酸與APT不會立即發生反應，這樣鎢可以有足夠的時間在TiC粉體表面形核，實現鎢包覆TiC的結構。然後，在氫氣氣氛下還原過程中，W則原位形核得到鎢包覆TiC複合粉體。

設備：超聲分散裝置，攪拌裝置，乾燥裝置，管式燒結爐
反應物及試劑：草酸，碳化鈦（TiC）粉末，仲鎢酸銨APT粉末

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原理：硝酸釔與仲鎢酸銨在酒精溶液中混合，釔以離子形式進入鎢中，且在煆燒、還原過程中都被鎢所包裹著，從而實現在燒結前就散佈於鎢粉顆粒中，經壓制燒結後，氧化釔將保持納米級別均勻彌散在鎢晶體中。

試劑：酒精、硝酸釔(Y(NO₃)₃▪6H₂0)、仲鎢酸銨、保護氣（氫氣/真空/氬氣/氮氣）
設備：球磨設備、乾燥箱、馬弗爐

具體實施步驟：
1、將硝酸釔溶解於酒精中，與仲鎢酸銨(APT)球磨混合，兩者品質比為1:1000~1:10，球磨轉速120-180r/min，時間0.5-12小時，得到濕粉；
2、將濕粉放入真空乾燥箱於40-75°C下乾燥12-36小時；
3、將乾燥後的原料粉末放入馬弗爐內於500-9000℃下煆燒，時間1-3h，得到納米氧化釔彌散強化氧化鎢粉末；
4、還原過程為鎢粉，將納米氧化釔彌散強化氧化鎢粉末置於氫氣中，升溫至600-1000°C，0.5~2.5h，還原出納米氧化釔彌散強化鎢粉；
5、往納米氧化釔彌散強化鎢粉摻入活化燒結劑壓制成型，1400-1800°C下燒結0.5~2.5h，制得納米氧化釔彌散強化鎢合金。【備註：燒結環境可以是氫氣保護燒結、真空燒結以及在氬氣或氮氣加壓的條件下熱等靜壓燒結】

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根據相關數據顯示，中國2005年-2014年出口鎢品量總體上呈現下降趨勢，而硬質合金出口方面却出現了增長趨勢（具體數據如下圖所示）。中國在“十一五“期間，進口鎢品（含鎢精礦）總量2.99萬噸，年均進口5993噸；預計在“十二五”區間，鎢品進口總量會有所下調，比“十一五”期間下降18%左右。出口硬質合金方面，在“十一五”期間出口硬質合金1.58萬噸，年均出口3195噸；預計在“十二五”期間出口硬質合金總量達到2.41萬噸，年均出口在5000噸左右，比“十一五”期間增長50%以上。

中國進出口鎢品總量下滑，而出口硬質合金總量去呈現增長的原因主要有以下三點，其一中國鎢業工藝的發展；其二是中國政府對鎢産業進行的結構調整；其三是時代發展趨勢。中國鎢産業通過引進、消化和創新在工藝技術水平和裝備上都有顯著的提高。目前，中國鎢冶煉技術和産品質量達到了世界先進水平，所以出口産品的類型慢慢從出口原料，轉向出口鎢成品，所以硬質合金的出口量出現明顯的增長。另外，由于鎢是一種戰略性資源，近年來中國政府提高了對鎢等資源的保護和管理，在一定程度上限制了鎢原料的出口。且隨著經濟和社會的發展，對高端鎢産品的要求已經遠遠高于對原料的需求，國際市場對高性能硬質合金棒、數控刀片和工具等鎢終端應用領域投資項目增多，這也意味著高端鎢産品的市場價值更高，具有更好的市場效益。

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氧化物彌散強化鎢合金中基於氧化物的粒度和粒子分佈是決定材料性能的關鍵因素，也就是說，氧化物的粒度越小，粒子分佈越是均勻，鎢合金產物的性能就更加優越。某些特定的氧化物，如La₂O₃, HfO₂, Y₂O₃，因其具有高熔點，良好的高溫穩定性，且它們在鎢基體中的固溶度小等特性，常作為鎢的彌散強化相，用於細化晶粒和促進材料的緻密化。其中納米級的氧化釔（Y₂O₃）的彌散強化效果最好，能顯著的細化W晶粒，達到提高鎢合金的穿甲和自銳化能力的目的。氧化釔是一種白色略帶黃色的粉末，不溶于水和堿，但溶於酸。它常作為微波用磁性材料和軍工用重要材料的主要原料，也可以用於光學玻璃和陶瓷材料的添加劑，以及大螢幕電視用高亮度螢光粉和其他顯像管塗料等。



現今常用的製備彌散強化鎢合金方法是往鎢粉或者碳化鎢粉中加入氧化釔粉，經球磨直接制得鎢粉，然後壓制煆燒而成。這種方法的步驟精短，易於操作，設備需求少，生產容易實現。但是，它有很大的弊端：原料容易出現混合不均的情況，而由於納米級的氧化釔粉末容易團聚，從而導致鎢合金晶粒中彌散相過大以及晶界偏聚的問題。本文提出一種新的製備方法，以仲鎢酸銨（APT）為原料，氧化釔為彌散強化相，制得具有高緻密度、高硬度的納米氧化釔彌散強化鎢合金材料。

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2. 將上述改性的碳納米管置於仲鎢酸銨（APT）溶液中，同時加入聚乙二醇和一水合檸檬酸，攪拌得混合溶液，其中加入的聚乙二醇的體積和一水合檸檬酸的體積都占帶有碳納米管的仲鎢酸銨溶液體積的1%。碳納米管提高了溶質在混合溶液的溶解性及分散性能；

3. 調節pH，形成溶膠
往上述混合溶液中滴加甲酸，將pH調節為1~3，並加熱至70°C ~80°C ，以20~30r/min的速度攪拌，持續攪拌25~35小時直至形成溶膠；

4. 真空環境中乾燥溶膠形成凝膠
將溶膠置於110~125°C的真空環境中乾燥，時間8~11小時，得到凝膠；

5.    凝膠製成粉體，過篩，氫氣中還原
將凝膠製成粉體，過篩網篩分，篩網的篩孔尺寸為300目；過篩後的粉體在純度大於等於99.99%、流量為50~500ml/min的氫氣還原，溫度500°C ~800°C，還原時間1~10小時，獲得鎢碳納米複合顆粒材料。

此法制得的鎢碳納米複合顆粒材料中碳納米管分佈均勻，平均粒徑為20nm~80nm，且鎢包裹於改性的碳納米管的外表面。通過調整製備步驟中的三個變數：氫氣的流量、氫氣還原時的溫度和時間，可以保證鎢碳納米管複合顆粒材料的製備，易於生產。

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納米複合材料是以樹脂、橡膠、陶瓷和金屬等基體為連續相，以納米尺寸的金屬、半導體、剛性粒子和其他無機粒子、纖維、納米碳管等改性劑為分散相，通過適當的製備方法將改性劑均勻性地分散於基體材料中，形成一相含有納米尺寸材料的複合體系，這一體系材料稱之為納米複合材料。碳納米管是一種理想的改性材料，因其具有高強度、高彈性模量、高比表面積、高電導率與熱導率、低熱膨脹係數及優異的耐強酸、強鹼及高溫熱穩定性。文章提出一種鎢碳納米複合顆粒材料製備方法，將碳納米管均勻分散於鎢中，並且工藝上能做到易於批量生產、普遍生產，鎢原有的良好性能得到保持，也同時改善了鎢的韌性等性能。



原理：利用改性的碳納米管對鎢的吸附作用，在氫氣中還原仲鎢酸銨制得改性的碳納米管均勻分散的鎢碳納米管複合顆粒材料。

製備步驟如下：
1. 獲得改性的呈中性的碳納米管
將碳納米管置於65~75°C濃硝酸中，超聲波分散20~40min；再加熱至80~95°C進行回流處理1~3小時，冷卻至室溫後用去離子水稀釋、抽濾直至溶液呈中性；將呈中性的顆粒置於70~85°C真空環境中乾燥1.5-3小時。【其中，每100毫升濃硝酸中含1g碳納米管】獲得改性的呈中性的碳納米管；

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