二硫化鎢製備方法

自然界確實存在天然二硫化鎢，但是數量很少，極為罕見。因此人們使用的二硫化鎢都是用化學方法製成的。二硫化鎢製備方法包括水熱製備法、四硫代鎢酸銨法、機械剝離法、化學氣相沉積法等。

二硫化鎢可以通過不同方法合成。合成方法主要包括以下幾種：

1.水熱製備法；

2.氬氣氣氛下還原四硫代鎢酸銨（工作溫度為-1200℃）；

3.氬氣氣氛下硫化氫與金屬鎢的氣相反應；

4.惰性氣體保護下，各種四烷基氨四硫代鎢酸鹽的分解反應；

5.用微波處理鎢酸、元素硫和單乙醇胺的濃溶液；

6.無氧條件下加熱WS₃（否則產物是三氧化鎢）；

7.熔化WO₃、K₂CO₃和硫的比例混合物；

8.液相二硫化鎢在氯磺酸中的機械剝落。

通常，單層和多層二硫化鎢可以通過機械剝離和化學氣相沉積方法（CVD）製備得到。製備前體可以是WOCl₄和WO（CO）₆，也可以是WCl₆同HS-（CH₂）₂或HSC（CH₃）₃。

橫向尺寸小於100 nm的二維二硫化鎢納米片可以由一維W₁₈O₄₉製備得到。過程中採用表面活性劑輔助溶液。

厚度小於10 nm的二硫化鎢納米片可以用氧化鎢和硫粉為原料，採用機械活化策略製備得到。製備過程中，粉末首先經球磨機混合研磨，然後在600至700℃的氬氣氣氛下退火。在773K的氮氣條件下，鎢酸與硫脲反應生成類石墨烯層狀二硫化鎢。

水熱法製備二硫化鎢納米片仍具挑戰性，這是因為形成二硫化鎢所需的前驅體WO_X不以二維形式出現。一般情況下，WO_X採用一維結構，極少數採用零維納米結構。而這就是為什麼硫化WO_X 會產生類似零維富勒烯或一維納米管/納米棒結構的原因。

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